[發(fā)明專利]一種雙氟磺酰亞胺鋰鹽的綠色簡(jiǎn)易的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110049569.7
• 申請(qǐng)日: 2021-01-14
• 公開（公告）號(hào): CN112624067A
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮金奎;安永靈;田園
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B21/096
• 分類號(hào): C01B21/096;C01B21/086
• 代理公司: 濟(jì)南圣達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221
• 代理人: 王磊

本發(fā)明公開了一種雙氟磺酰亞胺鋰鹽的綠色簡(jiǎn)易的制備方法，雙氟磺酰亞胺與萘鋰在有機(jī)溶劑中，在室溫條件下進(jìn)行反應(yīng)獲得雙氟磺酰亞胺鋰。萘鋰作為原料時(shí)相較傳統(tǒng)烷基鋰和鋰粉等更加安全廉價(jià)，同時(shí)其自由基結(jié)構(gòu)使反應(yīng)迅速高效，操作簡(jiǎn)便，是一種易于工業(yè)化的方法；萘鋰相比而言，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，因此不需要低溫和惰性環(huán)境，此外，基于其溫和的反應(yīng)過(guò)程，使其具有較高的產(chǎn)率和產(chǎn)物純度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于新能源材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種雙氟磺酰亞胺鋰鹽的綠色簡(jiǎn)易的制備方法。

背景技術(shù)

公開該背景技術(shù)部分的信息僅僅旨在增加對(duì)本發(fā)明的總體背景的理解，而不必然被視為承認(rèn)或以任何形式暗示該信息構(gòu)成已經(jīng)成為本領(lǐng)域一般技術(shù)人員所公知的現(xiàn)有技術(shù)。

雙氟磺酰亞胺鋰是鋰離子電池和超級(jí)電容器等新能源儲(chǔ)能器件中常見的電解質(zhì)，具有高的熱穩(wěn)定性、寬的電化學(xué)窗口、低的腐蝕速率等優(yōu)點(diǎn)。目前雙氟磺酰亞胺鋰鹽僅僅用在軍事領(lǐng)域和高端產(chǎn)品中，無(wú)法大規(guī)模使用。

無(wú)法大規(guī)模使用的原因主要有：復(fù)雜的合成工藝導(dǎo)致了昂貴的生產(chǎn)成本。CN104925765A公開了雙氯磺酰亞胺與氟化氫在路易斯酸催化下制得雙氟磺酰亞胺，然后與堿性鋰反應(yīng)制備雙氟磺酰亞胺鋰，然后除去殘留的金屬離子，獲得產(chǎn)物。這種方法制備出的產(chǎn)物純度低，并且制備過(guò)程復(fù)雜。

CN103524387A公開了雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法，即雙氯磺酰亞胺與氯化鋰在氯化亞砜中合成雙氯磺酰亞胺鋰，然后與金屬氟化物反應(yīng)，得到雙氟磺酰亞胺鋰。該制備方法中無(wú)機(jī)金屬鹽難以去除，并且制備方法較復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種雙氟磺酰亞胺鋰鹽的綠色簡(jiǎn)易的制備方法，能夠獲得高純度、高產(chǎn)率的雙氟磺酰亞胺鋰，制備方法簡(jiǎn)單。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為：

一種雙氟磺酰亞胺鋰鹽的綠色簡(jiǎn)易的制備方法，雙氟磺酰亞胺與萘鋰在有機(jī)溶劑中，在室溫條件下進(jìn)行反應(yīng)獲得雙氟磺酰亞胺鋰。

金屬有機(jī)化合物一般作為有機(jī)合成試劑和有機(jī)反應(yīng)的高效、高選擇性催化劑，能夠促進(jìn)或催化有機(jī)化合物的化學(xué)反應(yīng)，包括有機(jī)鋰化合物、有機(jī)鎂化合物等。其中，有機(jī)合成中常用的是有機(jī)鎂化合物，該被稱為格林尼亞試劑，簡(jiǎn)稱格氏試劑，是一種活潑的有機(jī)合成試劑，能夠發(fā)生：偶連、加成、取代等多種類型反應(yīng)。而有機(jī)鋰化合物與格氏試劑具有相似的性質(zhì)，甚至比格氏試劑具有更強(qiáng)的反應(yīng)活性，然而雙氟磺酰亞胺鋰鹽是一種無(wú)機(jī)物，其反應(yīng)過(guò)程并未涉及有機(jī)反應(yīng)，所以本領(lǐng)域技術(shù)人員在一般情況下難以想到采用有機(jī)鋰作為制備雙氟磺酰亞胺鋰鹽的原料。

有機(jī)鋰包括烷基鋰(例如甲基鋰、乙基鋰、丙基鋰、丁基鋰等)、炔基鋰(乙炔鋰、丙炔鋰、丁炔鋰等)、芳基鋰(例如苯基鋰、萘鋰等)等，這是有機(jī)試劑中，最常用的有機(jī)鋰試劑為丁基鋰。本發(fā)明在前期研究中首先采用丁基鋰作為原料與雙氟磺酰亞胺進(jìn)行反應(yīng)制備雙氟磺酰亞胺鋰鹽，但是發(fā)現(xiàn)采用丁基鋰作為原料與雙氟磺酰亞胺反應(yīng)的條件為在低溫(0℃以下)、惰性條件，反應(yīng)條件苛刻，不利于工業(yè)化，在選擇了多種有機(jī)鋰，例如乙基鋰、乙炔鋰、丁炔鋰等，其反應(yīng)條件均勻丁基鋰的反應(yīng)條件類似。然而，本發(fā)明意外地發(fā)現(xiàn)，采用萘鋰作為原料時(shí)，無(wú)需低溫惰性條件，僅需要在室溫下即可完成與雙氟磺酰亞胺反應(yīng)。

本發(fā)明的有益效果為：

1.萘鋰作為原料時(shí)相較傳統(tǒng)烷基鋰和鋰粉等更加安全廉價(jià)，同時(shí)其自由基結(jié)構(gòu)使反應(yīng)迅速高效，操作簡(jiǎn)便，是一種易于工業(yè)化的方法。

2.萘鋰作為原料時(shí)，相比而言，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，因此不需要低溫和惰性環(huán)境，此外，基于其溫和的反應(yīng)過(guò)程，使其具有較高的產(chǎn)率和產(chǎn)物純度。

附圖說(shuō)明

構(gòu)成本發(fā)明的一部分的說(shuō)明書附圖用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，本發(fā)明的示意性實(shí)施例及其說(shuō)明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的不當(dāng)限定。

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的產(chǎn)物的紅外圖譜。