[發(fā)明專利]一種磷鉀伴生礦制備氟硅酸鉀和NPK復合肥的方法

有效

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• 申請日: 2021-01-14
• 公開（公告）號: CN112758937B
• 公開（公告）日: 2023-08-01
• 發(fā)明（設計）人: 趙俊華;馬家玉;李麗;汪鐵林;宋開榮;王存文;覃遠航;孟憲濤
• 申請（專利權）人: 襄陽澤東化工集團有限公司;武漢工程大學
• 主分類號: C01B33/10
• 分類號: C01B33/10;C05G1/00
• 代理公司: 武漢智嘉聯(lián)合知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 42231
• 代理人: 丁倩

本發(fā)明公開一種磷鉀伴生礦制備氟硅酸鉀和NPK復合肥的方法，包括如下步驟：將磷鉀伴生礦研磨，隨后焙燒活化；將焙燒活化后的磷鉀伴生礦與鹽酸混合浸出，經(jīng)固液分離后得到浸出液；將浸出液補加鹽酸后再循環(huán)處理下一批礦物，重復數(shù)次后固液分離，得到富集磷、鉀的濾液；將獲得的濾液冷卻結晶、固液分離，得濾液；將濾液依次進行硫酸除鈣，氨水中和除鋁、鐵、鎂后得到精制的濾液；將所得精制濾液補磷后進行蒸發(fā)濃縮，制備出低氯NPK復合肥。本發(fā)明通過焙燒法活化鉀長石，隨后利用稀酸在低溫下就可浸出可溶性鉀，不外加氟，不會給設備及后續(xù)產(chǎn)品質量帶來困難；同時，利用氟硅酸鉀溶解度較低的特點低溫結晶獲得氟硅酸鉀，避免出現(xiàn)堵塞管道問題。

技術領域

本發(fā)明涉及無機化工技術領域，尤其涉及一種磷鉀伴生礦制備氟硅酸鉀和NPK復合肥的方法。

背景技術

磷肥、鉀肥作為農(nóng)作物的營養(yǎng)元素肥料，在農(nóng)作物的生命代謝過程中有極其重要的作用。但在我國，磷肥、鉀肥及其復合肥料的產(chǎn)量與用量不足，施用化肥的氮磷鉀比例嚴重失調，其主要原因是我國磷礦與鉀礦資源綜合利用率低導致我國化肥生產(chǎn)中磷肥或含磷鉀高的復合肥料比例太低。

鉀的提取主要來源于可溶性鉀鹽礦床，但我國嚴重缺乏。據(jù)統(tǒng)計，2012年世界水溶性鉀鹽儲量折合K₂O為95.52億噸，中國2.1億噸，約占世界總儲量2.2％，主要分布在青海察爾汗鹽湖和新疆羅布泊鹽湖，不便于開發(fā)利用。而我國非水溶性含鉀礦床儲量豐富，儲量超過200億噸，多分布在中部及東部農(nóng)業(yè)發(fā)達地區(qū)。因此，從非水溶性含鉀礦床中經(jīng)濟有效地提取可溶性鉀已成為當務之急。

近年來，湖北宜昌地區(qū)發(fā)現(xiàn)儲量高達8億噸的磷鉀伴生礦。該磷鉀伴生礦具有天然的磷鉀共生的優(yōu)良特性，若能合理地利用其生產(chǎn)國內短缺的磷鉀復合肥，可以緩解我國磷鉀肥供需矛盾。因此，合理開發(fā)這一磷鉀伴生礦資源，對于提升我國磷鉀伴生礦資源綜合利用率以及減少鉀資源對外依存度有著重大意義。

宜昌磷鉀伴生礦主要由膠磷礦、鉀長石、白云石、石英、黃鐵礦和云母等組成，該礦石礦物種類較多，粒度微細，彼此間鑲嵌不規(guī)則，膠磷礦晶化程度低且包含多種包裹體，這些因素決定了該礦屬于難選難冶礦。特別是鉀長石具有穩(wěn)定的四面體結構，一般的酸、堿都難以將其分解，宜昌磷鉀伴生礦綜合利用的主要技術難點在于從磷鉀伴生礦中高效、環(huán)保、經(jīng)濟地提取可溶性鉀。

前期課題組利用氟化鈣處理鉀長石取得了一些進展，但氟化物具有強腐蝕性及危險性，給實驗設備及操作帶來很大困難，特別是會有一部分氟進入到溶液，影響了NPK復合肥產(chǎn)品的質量。

發(fā)明內容

有鑒于此，有必要提供磷鉀伴生礦制備氟硅酸鉀和NPK復合肥的方法，用以解決現(xiàn)有技術中磷礦與鉀礦資源綜合利用率低的技術問題。

本發(fā)明提供一種磷鉀伴生礦制備氟硅酸鉀和NPK復合肥的方法，包括如下步驟：

(1)焙燒：將磷鉀伴生礦研磨至200～400目，在300～1000℃下焙燒活化1～5小時；

(2)酸浸：將焙燒活化后的磷鉀伴生礦與鹽酸進行混合配料，并在20～60℃下進行浸出反應，0.5～3h后固液分離，得到浸出渣和浸出液；

(3)循環(huán)酸浸：將步驟(2)所得浸出液補加鹽酸后再循環(huán)處理下一批礦物，待重復步驟(2)2～8次后固液分離，得到濾渣和富集磷、鉀的濾液；

(4)冷卻結晶：將步驟(3)獲得的濾液在-20～25℃下冷卻結晶1～6h后固液分離，得濾液和濾渣；

(5)濾液凈化：將步驟(4)所得濾液依次進行硫酸除鈣，氨水中和除鋁、鐵、鎂后得到精制的濾液；

(6)NPK復合肥的制備：將步驟(5)所得精制濾液補磷后進行蒸發(fā)濃縮，制備出低氯高濃度NPK復合肥。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果為：