[發(fā)明專利]一種正極材料表面游離鋰的檢測方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110047809.X
• 申請(qǐng)日: 2021-01-14
• 公開（公告）號(hào): CN112903904A
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 薛敏華;劉君秀;白文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西彩虹新材料有限公司
• 主分類號(hào): G01N31/16
• 分類號(hào): G01N31/16
• 代理公司: 北京卓特專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11572
• 代理人: 段宇

1.一種正極材料表面游離鋰的檢測方法，其特征在于：首先將正極材料產(chǎn)品與去離子水按一定比例混合在一起，配成正極材料懸濁液；

再進(jìn)行超聲、過濾，制成待測濾液，取一定量待測濾液進(jìn)行定容處理；

最后再用原子吸收儀進(jìn)行鋰含量的檢測。

2.如權(quán)利要求書1所述的正極材料表面游離鋰的檢測方法，其特征在于：待測濾液步驟如下：

S1)將1.0～10.0g的正極材料產(chǎn)品加入到90.0～99.0g去離子純水中，再加入分散劑，蓋上瓶塞，充分?jǐn)嚢韬笈涑少|(zhì)量濃度為1.0-10.0％的正極材料懸濁液；

S2)將攪拌均勻的正極材料懸濁液，放到超聲裝置中進(jìn)行超聲處理；

S3)將超聲處理后的正極材料懸濁液，進(jìn)行過濾，制得待測濾液。

3.如權(quán)利要求書2所述的正極材料表面游離鋰的檢測方法，其特征在于：正極材料懸濁液，所加的分散劑為質(zhì)量濃度為3.0～5.0％六偏磷酸鈉，加入量為2～3滴。

4.如權(quán)利要求書2所述的正極材料表面游離鋰的檢測方法，其特征在于：正極材料懸濁液的攪拌速度為100-200轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間為20～40分鐘。

5.如權(quán)利要求書2所述的正極材料表面游離鋰的檢測方法，其特征在于：所用超聲裝置為水浴超聲裝置，水溫為10～30攝氏度，超聲功率為200W,超聲頻率為25-30khz，超聲時(shí)間5-10分鐘。

6.如權(quán)利要求書2所述的正極材料表面游離鋰的檢測方法，其特征在于：待測濾液在制備待測濾液時(shí)，采用雙層濾紙，將超聲后的溶液搖勻，沿玻璃棒倒入漏斗中，進(jìn)行過濾。

7.如權(quán)利要求書1所述的正極材料表面游離鋰的檢測方法，其特征在于：濾液定容處理時(shí)，用10mL移液管從濾液中汲取5.0-10.0mL濾液，置于250mL容量瓶中，再加入10.0-20.0mL2.0％KCl溶液和2滴濃鹽酸，進(jìn)行定容，搖勻，制成待測樣品溶液。

8.如權(quán)利要求書1所述的正極材料表面游離鋰的檢測方法，其特征在于：原子吸收儀進(jìn)行鋰含量時(shí)，步驟如下：

M1)取Li標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0100％0.5mL、1.0mL、2.0mL，分別置于100mL的容量瓶，并分別加入10.0mL 2.0％KCl溶液，定容、搖勻，做標(biāo)準(zhǔn)曲線；

M2)用原子吸收儀對(duì)定容好的待測樣品溶液進(jìn)行游離鋰含量測試；

M3)結(jié)果計(jì)算

ρ：從標(biāo)準(zhǔn)曲線中得出Li的質(zhì)量濃度(mg/L)

m水：去離子純水的重量(g)

V：用移液管移取濾液的體積(mL)

m：稱量正極材料樣品的重量(g)

250：定容的溶液體積250mL。