[發明專利]一種基于咪唑并吡啶母核的熒光檢測試劑及其對信號分子H2S的檢測技術

在審

• 申請號: 202110047794.7
• 申請日: 2021-01-14
• 公開（公告）號: CN114763353A
• 公開（公告）日: 2022-07-19
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 湖南超亟檢測技術有限責任公司
• 主分類號: C07D471/04
• 分類號: C07D471/04;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種基于咪唑并吡啶母核的熒光檢測試劑，其特征在于，其所用熒光探針的結構式如下：

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2.權利要求1所述用于檢測信號分子硫化氫的熒光探針的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將2-苯甲酰吡啶、水楊醛和乙酸銨溶解在乙酸中，將反應體系于90 ^oC下加熱回流，TLC監測至反應完全；反應結束后，將反應體系冷卻至室溫，倒入冰水中，可見有大量沉淀產生，抽濾收集固體，用水洗滌后乙腈重結晶，可得化合物1；所述化合物1的結構式如下所示：

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3.將化合物1和六甲基次胺溶解于三氟乙酸，將反應體系于90 ^oC加熱回流，TLC監測至反應完全；反應結束后，將反應體系冷卻至室溫，將其倒入冰水中，用NaOH溶液調節pH至近中性，析出大量沉淀，抽濾、收集并洗滌濾餅，真空干燥后，經柱層析純化，得化合物2；

所述化合物2的結構式如下所示：

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4.將化合物2 、2-甲基吡啶鹽加入10 mL乙醇中，充分溶解后再加入哌啶，將反應體系于90 ^oC加熱回流，TLC監測至反應完全；反應結束后，將反應體系冷卻至室溫，減壓濃縮后柱層析純化，得化合物3；所述化合物3的結構式如下所示：

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5.在氮氣保護、冰浴下將化合物3溶于裝有無水二氯甲烷的25 mL圓底燒瓶中，向反應體系中滴加三乙胺并緩慢滴入溶有2,4-二硝基氯苯的二氯甲烷溶液，0 ^oC下攪拌，TLC監測反應直至反應完全；分別用水、飽和NaHCO₃溶液及飽和食鹽水萃取，合并有機層，用無水硫酸鎂干燥后濃縮，柱層析純化后可得目標熒光探針。

6.權利要求1所述用于檢測硫化氫的熒光檢測試劑的應用，其特征在于，用于環境和生物待測樣本中硫化氫含量的熒光檢測和細胞成像檢測。