[發(fā)明專利]表面富含磷酸基團(tuán)并固定Ti4+ 在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110047791.3 | 申請日： | 2021-01-14 |
| 公開（公告）號： | CN114762818A | 公開（公告）日： | 2022-07-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 閆迎華;劉彬;唐科奇;丁傳凡 | 申請（專利權(quán)）人： | 寧波大學(xué) |
| 主分類號： | B01J20/20 | 分類號： | B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;G01N27/62;G01N33/68 |
| 代理公司： | 常州唯思百得知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32325 | 代理人： | 周穎潔 |
| 地址： | 315211 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 表面 富含 磷酸 基團(tuán) 固定 ti base sup | ||
本發(fā)明屬于納米技術(shù)范疇，利用G6PNa2作為碳源，通過水熱碳化法一步制備出表面富含磷酸基團(tuán)的碳球材料，接著通過螯合作用固定金屬陽離子Ti4+(命名為CS?Ti4+)。首先，將一定濃度的G6PNa2水溶液加入反應(yīng)釜中，放入烘箱中180℃反應(yīng)6小時(shí)，接著將反應(yīng)產(chǎn)物用水和乙醇多次洗滌，在離心的條件下得到表面富含磷酸基團(tuán)的碳球材料。然后將該材料分散到100mmol/L的Ti(SO4)2溶液中，室溫下恒溫震蕩24小時(shí)，水系并離心并在50℃下干燥得到終產(chǎn)物。本發(fā)明制備過程簡單，合成周期極短的材料制備流程，節(jié)省了大量時(shí)間和勞力；反應(yīng)原料常見且沒有使用任何有機(jī)試劑。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于先進(jìn)納米材料與納米技術(shù)范疇，具體涉及一種表面富含磷酸基團(tuán)的碳球材料并固定Ti4+對磷酸化肽進(jìn)行分離及利用高通量MALDI-TOFMS分析的一種技術(shù)。
背景技術(shù)
蛋白質(zhì)的可逆磷酸化是最常見以及最重要的幾種翻譯后修飾之一。大量的報(bào)道表明，磷酸化在生物過程中起著不可替代的作用，例如細(xì)胞間的信號傳導(dǎo)，神經(jīng)活動(dòng)等。經(jīng)研究證明，一些生理異常和病理被認(rèn)為和磷酸化異常有關(guān)，且目前某些磷酸化蛋白已成為一些疾病的生物標(biāo)志物。因此，了解蛋白質(zhì)磷酸化的反應(yīng)機(jī)理及磷酸化位點(diǎn)對了解有機(jī)體的生命活動(dòng)有著不可忽略的作用。質(zhì)譜由于其高靈敏度和分辨率成為蛋白質(zhì)組學(xué)/多肽組學(xué)分析中不可替代的工具之一。但礙于磷酸基團(tuán)的影響，磷酸化肽的離子化效率較非磷酸化肽差很多，以及磷酸化肽的低豐度，所以不進(jìn)行預(yù)處理而直接用質(zhì)譜分析實(shí)際生物樣本有很大的阻礙，這就要求我們開發(fā)出一種從復(fù)雜生物樣品中分離出磷酸化肽的方法。
為了解決這些問題，很多材料和富集技術(shù)被用來富集磷酸化肽。其中金屬離子吸附色譜得到了廣泛應(yīng)用。但傳統(tǒng)的IMAC-Ti4+材料制備法費(fèi)時(shí)費(fèi)力，往往伴隨著著繁雜的合成步驟，并且制備過程中使用大量有毒、有害的有機(jī)試劑，不符合綠色化學(xué)中減少或消除危險(xiǎn)物質(zhì)的使用和產(chǎn)生的化學(xué)品和過程的設(shè)計(jì)。
迄今為止，功能性碳質(zhì)材料已在不同的科學(xué)領(lǐng)域得到了很大的發(fā)展。因此，發(fā)展一種流程簡單的IMAC-Ti4+類納米材料來富集磷酸化肽是一種新的需求。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種制備過程簡單，合成周期極短的材料制備流程，節(jié)省了大量時(shí)間和勞力的表面富含磷酸基團(tuán)并固定Ti4+碳球納米材料的合成方法及其在磷酸化蛋白質(zhì)組學(xué)的應(yīng)用。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是：一種表面富含磷酸基團(tuán)并固定Ti4+碳球納米材料的合成方法，具體步驟如下：
(1)取3.04g的葡萄糖-6-磷酸二鈉溶解至10ml的去離子水中配置成1mol/L濃度的溶液；
(2)取出容量為25mL的聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜，將步驟(1)所得的溶液倒入其中；
(3)將步驟(2)的反應(yīng)釜放入烘箱中180℃溫度反應(yīng)6小時(shí)；
(4)將步驟(3)所得的產(chǎn)物用去離子水和乙醇充分洗滌，除去產(chǎn)物表面的雜質(zhì)與原料單體，并在真空干燥器中50℃干燥過夜，得到表面富含磷酸基團(tuán)的碳球材料；
(5)將步驟(4)中所得產(chǎn)物分散到濃度為100mmol/L的Ti(SO4)2溶液中，37℃震蕩24小時(shí)；
(6)將步驟(5)所得的產(chǎn)物用去離子水和乙醇充分洗滌,并在真空干燥器中50℃干燥過夜，即得所述表面富含磷酸基團(tuán)并固定Ti4+碳球納米材料。
上述技術(shù)方案步驟(1)中所述葡萄糖-6-磷酸二鈉的濃度為1mol/L。
上述技術(shù)方案步驟(3)中所述的反應(yīng)溫度為180℃，反應(yīng)時(shí)間6小時(shí)。
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