[發(fā)明專利]一種3-氨基丙磺酸的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110046084.2
• 申請日: 2021-01-14
• 公開（公告）號: CN112724049B
• 公開（公告）日: 2023-01-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 藺海政;桂振友;郭云峰;陳來中;張永振
• 申請（專利權(quán)）人: 萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號: C07C303/02
• 分類號: C07C303/02;C07C309/14;B01J23/755;B01J23/28
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種3-氨基丙磺酸的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）將3-氨基丙醇與磺化劑在催化劑及助催化劑催化下進(jìn)行磺化反應(yīng)，得到3-氨基丙磺酸產(chǎn)物母液；

步驟1）中，磺化劑為二氧化硫和/或三氧化硫；催化劑為碘化鉀、碘化鈉、氯化鉀、氯化鈉中的一種或多種；助催化劑為鉬摻雜二氧化鈦和/或鎳摻雜的二氧化鋯；

2）將產(chǎn)物母液升溫后進(jìn)行充分溶解，經(jīng)酸洗后加入有機(jī)溶劑進(jìn)行溶析，配合程序降溫促使3-氨基丙磺酸充分析晶，經(jīng)養(yǎng)晶、離心、淋洗、干燥后即得到3-氨基丙磺酸產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1）中，反應(yīng)中3-氨基丙醇為：5.0wt%-60wt%的3-氨基丙醇水溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟1）中，反應(yīng)中3-氨基丙醇為： 20wt%-50wt%的3-氨基丙醇水溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1）中，磺化劑為三氧化硫；磺化劑經(jīng)氮?dú)庀♂対舛葹椋?.0wt%-99.5wt%。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，磺化劑經(jīng)氮?dú)庀♂対舛葹椋?0.0wt%-60.0wt%。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟1）中，反應(yīng)中所述的催化劑為氯化鈉和/或碘化鈉；和/或 反應(yīng)催化劑加入量，基于3-氨基丙醇水溶液的質(zhì)量為：0.5wt%-5.0wt%。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，反應(yīng)催化劑加入量，基于3-氨基丙醇水溶液的質(zhì)量為：1.0wt%-3.0wt%。

8.根據(jù)權(quán)利要求2-7中任一項所述的方法，其特征在于，步驟1）中，所述的助催化劑為鉬摻雜二氧化鈦；和/或，助催化劑加入量，基于3-氨基丙醇水溶液的質(zhì)量，為：2wt%-10wt%。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，助催化劑加入量，基于3-氨基丙醇水溶液的質(zhì)量，為：5wt%-8wt%。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，助催化劑中負(fù)載金屬的量為：5wt%-25wt%，基于載體的質(zhì)量。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，助催化劑中負(fù)載金屬的量為： 10wt%-18wt%，基于載體的質(zhì)量。

12.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項所述的方法，其特征在于，步驟1）中磺化反應(yīng)所需的時間、溫度和壓力為：10min-80min，70-150℃，3-12MPa。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于，步驟1）中磺化反應(yīng)所需的時間、溫度和壓力為： 20-50min，90-120℃，6-10MPa。

14.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項所述的方法，其特征在于，步驟2）酸洗的酸為5wt%-30wt%的鹽酸，酸洗至pH=5-7，和/或，產(chǎn)物母液所加的析晶溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇中的一種或多種，和/或，溶劑的加入量為產(chǎn)物母液質(zhì)量的：50wt%-200wt%。

15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于，產(chǎn)物母液所加的析晶溶劑為乙醇與異丙醇的混合溶劑；和/或，混合溶劑乙醇與異丙醇的質(zhì)量比為：0.5-5:1。

16.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于，產(chǎn)物母液所加的析晶溶劑為乙醇與異丙醇的混合溶劑；和/或，溶劑的加入量為產(chǎn)物母液質(zhì)量的： 100wt%-160wt%；和/或，混合溶劑乙醇與異丙醇的質(zhì)量比為：1-3：1。