[發明專利]一種泡沫鎳上負載的NiMn-LDH納米片及其制備方法和在電催化氧化芐胺中的應用

在審

• 申請號: 202110045613.7
• 申請日: 2021-01-14
• 公開（公告）號: CN112877729A
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發明（設計）人: 姜毅;王曉迪;夏立新
• 申請（專利權）人: 遼寧大學
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B11/054;C25B11/031;C25B3/23;C25B3/09;C25B1/04
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 金春華

本發明屬于電催化氧化芐胺技術領域，具體涉及一種泡沫鎳上負載的NiMn?LDH納米片制備方法如下：將泡沫鎳放在HCl溶液中超聲清洗，以去除泡沫鎳表面NiOx層，用乙醇、丙酮和去離子水依次沖洗數次，烘干，得到處理的NF；將Ni(NO₃)₂·6H₂O、無水MnCl₂和尿素分別加入去離子水和乙二醇混合溶液中，超聲完全溶解后，攪拌；將得到的溶液與處理過的NF一起置于不銹鋼四氟乙烯內襯的反應釜中，密封，進行反應，冷卻；用去離子水和無水乙醇洗滌數次，然后在80℃的烘箱中干燥過夜。成功地合成了超薄的鎳錳層狀的雙氫氧化物納米片，用于電催化芐胺的氧化以代替緩慢的OER反應。該催化劑展示出了優異的電催化氧化芐胺的活性，相同電壓下比OER電流密度高很多，起始電位有所降低。

技術領域

本發明屬于電催化氧化芐胺技術領域，具體涉及一種泡沫鎳上負載的NiMn-LDH納米片陣列以及在電催化氧化芐胺中的應用。

技術背景

由于人類現代生活的能源需求日益增長和嚴重的環境污染，開發可再生和清潔能源是非常可取的。氫氣的燃燒產物為水，被認為是天然燃料的理想替代品。水裂解是一種綠色的制氫策略，陽極析氧反應(OER)比較緩慢，所以水裂解整體反應受到的極大阻礙。盡管已經開發出許多先進的非貴金屬電催化劑來提高OER的活性，但是OER反應仍然需要更高的過電勢才能與HER的速率相匹配，從而導致能量轉換效率較低。因此，用熱力學更有利的物種的電氧化代替陽極OER反應的策略，對于提高氫氣產生速率具有越來越重要的意義。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明的目的之一是將泡沫鎳與含鎳和錳的化合物在加熱條件下結合在一起，制備具有提高電催化水相中芐胺氧化的NiMn-LDH@NF材料，本發明的目的之二是將NiMn-LDH@NF復合材料應用于電催化領域，在電催化陽極芐胺氧化過程，具有相比于單獨的鎳和錳的電催化效果具有較明顯的提高。

本發明的具體方法如下：一種泡沫鎳上負載的NiMn-LDH納米片，制備方法包括如下步驟：

1)將泡沫鎳放在HCl溶液中超聲清洗，以去除泡沫鎳表面NiOx層，用乙醇、丙酮和去離子水依次沖洗數次，烘干，得到處理的NF；

2)將Ni(NO₃)₂·6H₂O、無水MnCl₂和尿素分別加入去離子水和乙二醇混合溶液中，超聲完全溶解后，攪拌；

3)將步驟2)得到的溶液與處理過的NF一起置于不銹鋼四氟乙烯內襯的反應釜中，密封，進行反應，冷卻；

4)取出樣品用去離子水和無水乙醇洗滌數次，然后在80℃的烘箱中干燥過夜。

上述的一種泡沫鎳上負載的NiMn-LDH納米片，步驟2)中，按摩爾比，Ni(NO₃)₂·6H₂O：無水MnCl₂：尿素＝1：1：2。

上述的一種泡沫鎳上負載的NiMn-LDH納米片，將步驟2)替換為：將Ni(NO₃)₂·6H₂O、尿素分別加入去離子水和乙二醇混合溶液中，超聲完全溶解后，攪拌。

上述的一種泡沫鎳上負載的NiMn-LDH納米片，按質量比，Ni(NO₃)₂·6H₂O：尿素＝1：2。

上述的一種泡沫鎳上負載的NiMn-LDH納米片，將步驟2)替換為：將無水MnCl₂和尿素分別加入去離子水和乙二醇混合溶液中，超聲完全溶解后，攪拌；

上述的一種泡沫鎳上負載的NiMn-LDH納米片，按摩爾比，無水MnCl₂：尿素＝1：2。