[發明專利]油田用固砂劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202110044799.4
• 申請日: 2021-01-13
• 公開（公告）號: CN112877048A
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發明（設計）人: 孟虎;徐樂;朱國偉;谷團;李漁剛;吳一平;紀加;范鋒
• 申請（專利權）人: 西安通源正合石油工程有限公司
• 主分類號: C09K8/575
• 分類號: C09K8/575;C08G59/14;C08G77/42
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理有限公司 11369
• 代理人: 卞靜靜

1.油田用固砂劑，其特征在于，其包括以下重量份數的原料：0.8～1份的改性二氧化硅、7～10份的環氧樹脂、3～6份的改性環氧樹脂、0.3～0.5份的乳化劑、30～40份的酸性水溶液和0.5～1份的固化劑；

所述改性環氧樹脂是由環氧樹脂和末端含有羥基和烷氧基的有機硅樹脂組合制得；

所述改性環氧樹脂的外表面依次包覆有乙烯-醋酸乙烯共聚物和水溶性高分子。

2.如權利要求1所述的油田用固砂劑，其特征在于，所述改性環氧樹脂的制備方法為：

步驟a1、按重量份數計，稱取30～48份的環氧樹脂加入至預熱至80～120℃的四口反應瓶中，待環氧樹脂完全熔融后將反應瓶升溫至120～200℃，并對反應瓶抽真空至-0.02～0.095MPa，保持真空20～40min；

步驟a2、稱取1～15份的有機硅樹脂加入至反應瓶中，攪拌至有機硅樹脂和熔融的環氧樹脂混合均勻；其中有機硅樹脂的結構式如下所示：

其中，上式中R為烷氧基，虛線代表重復單元；有機硅樹脂的分子量介于600～3000，官能度介于3～20；

步驟a3、稱取0.05～1份的三乙醇胺加入至反應瓶中，然后將反應瓶升溫至120～200℃下攪拌反應3～5h，然后對反應瓶抽真空至-0.02～0.095MPa，維持20～40min后出料，即得改性環氧樹脂。

3.如權利要求2所述的油田用固砂劑，其特征在于，所述改性二氧化硅的制備方法為：

步驟b1、將環己烷、表面活性劑、正己醇混合均勻后得混合液，向混合液中加入水，攪拌5min制得微膠囊液；其中環己烷、表面活性劑、正己醇與水的體積比為4.2:1:1:0.2；

步驟b2、將正硅酸乙酯和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合均勻后，加入至微膠囊液中，攪拌均勻后向微膠囊液中加入氨水，攪拌反應24h后，向微膠囊液中加入丙酮，經離心分離去除濾液，經干燥、粉碎至粒徑為80～100nm得氨基化二氧化硅；正硅酸乙酯、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、丙酮和正己醇的體積比為1:1:5:20；

步驟b3、將步驟b2中得到的氨基化二氧化硅分散于無水乙醇中，并在常溫攪拌下，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，攪拌反應6h，經1～3次離心、水洗得到氨基化二氧化硅分散液，氨基化二氧化硅、無水乙醇和3-氨丙基三乙氧基硅烷的加入量比為1g:200mL:2mL；

步驟b4、將氧化石墨烯分散于超純水中，經超聲處理6～8h，然后離心取上清液得氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯分散液的質量濃度為0.001mg/mL；在氨基化二氧化硅分散液的攪拌下，將氧化石墨烯分散液逐滴加入至氨基化二氧化硅分散液中，持續強力攪拌1h后，逐漸降低攪拌速度直至靜止，然后離心收集濾渣，經干燥即得改性二氧化硅；氧化石墨烯分散液與氨基化二氧化硅分散液的體積比為1:2。

4.如權利要求3所述的油田用固砂劑，其特征在于，所述改性二氧化硅外表面從內到外依次包覆有乙烯-醋酸乙烯共聚物和水溶性高分子。

5.如權利要求4所述的油田用固砂劑，其特征在于，所述固化劑為環己二胺。

6.如權利要求5所述的油田用固砂劑，其特征在于，所述乳化劑為吐溫80。

7.如權利要求1～6任意一項所述的油田用固砂劑的制備方法，其特征在于，按重量份數計，將7～10份的環氧樹脂用20～24份的丙酮溶解，得環氧樹脂溶液；將0.8～1份的改性二氧化硅和3～6份的改性環氧樹脂加入至30～40份的酸性水溶液中，攪拌得改性液；將環氧樹脂溶液加熱至40～50℃并在攪拌下，向其內部依次加入0.3～0.5份的乳化劑和改性液，保溫攪拌反應2～4h后停止加熱，自然冷卻至室溫得反應液；攪拌下將0.5～1份的固化劑逐滴加入至反應液中，繼續攪拌10～15min，即得。