[發明專利]一種中間相瀝青和中間相炭微球的制備方法

有效

• 申請號: 202110043920.1
• 申請日: 2021-01-13
• 公開（公告）號: CN112831334B
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發明（設計）人: 劉東;龔鑫;李志浩;崔俊杰;趙燕
• 申請（專利權）人: 中國石油大學（華東）
• 主分類號: C10C3/08
• 分類號: C10C3/08;C10C3/02;C01B32/05
• 代理公司: 青島高曉專利事務所(普通合伙) 37104
• 代理人: 段雅靜

1.一種中間相瀝青和中間相炭微球的制備方法，以中低溫煤焦油、高溫煤焦油及其餾分、減壓渣油、FCC油漿中的一種或幾種為原料油，其特征在于，包括如下步驟：

（1）原料油經正庚烷萃取分離出不溶物，在脫瀝青油中摻雜3wt%~10wt%有機金屬配合物，在反應溫度300~350℃、惰性氣體保護，反應時間1~6h條件下淺度催化，減壓拔出450℃組分的縮聚重產物；

（2）縮聚重產物中添加10~200μg/g的正庚烷不溶物和1wt%~10wt%的自由基助劑，在反應溫度400~450℃、反應壓力0.1~6MPa，反應時間6~10h條件下經二者協同縮聚得到廣域中間相瀝青；

（3）待冷卻至常溫后，將廣域中間相瀝青粉碎過篩，取不同篩分目數的中間相瀝青顆粒加至高沸點分散介質中，中間相瀝青顆粒與高沸點分散介質的配比為1:10~1:100g/ml，在反應溫度300~350℃、保溫0.5~2h，攪拌速度為400~600r/min的條件下，中間相瀝青顆粒乳化成球，經洗滌干燥后得到中間相炭微球；

所述步驟（1）中有機金屬配合物包括羰基鐵、羰基鈷、羰基鎳、二烷基二硫代磷酸鉬、環烷酸鉬、環烷酸鈷、異辛酸鉬、六羰基鉬、硬脂酸銅中的一種或幾種；

所述步驟（2）中自由基助劑包括四氫萘、十氫萘、二氫菲、二氫蒽中的一種或幾種，制備得到的廣域中間相瀝青的中間相含量為80~100%，軟化點200~250℃；

所述步驟（3）中高沸點分散介質的沸點大于350℃，包括烷基萘導熱油、芐基聯苯導熱油、苯基甲基硅油中的一種或幾種。

2.根據權利要求1所述的一種中間相瀝青和中間相炭微球的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中得到的中間相炭微球收率50%~70%，中位徑為12~62μm。

3.根據權利要求2所述的一種中間相瀝青和中間相炭微球的制備方法，其特征在于：控制加入的原料中間相瀝青顆粒為200~300目用于生產中位徑為48~62μm的炭微球產品；控制加入的原料中間相瀝青顆粒為300~400目用于生產中位徑為38~48μm的炭微球產品；控制加入的原料中間相瀝青顆粒400~500目用于生產中位徑為29~38μm的炭微球產品；控制加入的原料中間相瀝青顆粒為500~600目用于生產中位徑為20~29μm的炭微球產品；控制加入的原料中間相瀝青顆粒為600目用于生產中位徑為12~20μm的炭微球產品。

4.權利要求1-3任一所述的方法制備得到的中間相瀝青和中間相炭微球產品。