[發明專利]一種單分散大粒徑二氧化硅微球的制備方法

有效

• 申請號: 202110042711.5
• 申請日: 2021-01-13
• 公開（公告）號: CN112624131B
• 公開（公告）日: 2022-09-06
• 發明（設計）人: 杜明勇;王寧;朱朋莉;孫蓉;趙濤;杜曉蒙;張磊聰
• 申請（專利權）人: 深圳先進電子材料國際創新研究院;中國科學院深圳先進技術研究院
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18
• 代理公司: 北京市誠輝律師事務所 11430
• 代理人: 范盈

1.一種單分散大粒徑二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)采用Stober法，制備二氧化硅微球種子液；

2)將離子液體溶于一定量溶劑中得到離子液體溶液，然后將離子液體溶液加入到二氧化硅微球種子液中反應；

3)反應開始后監控二氧化硅顆粒粒徑變化，每隔5-30分鐘從反應器中取出一定量液體，測量二氧化硅微球粒徑，直至二氧化硅微球粒徑達到目標粒徑停止反應；

步驟1)中，Stober法制備二氧化硅微球種子液的具體方法為：在一定溫度條件下，將氨水、水、無水乙醇混合均勻得到混合液A，正硅酸乙酯與無水乙醇混合均勻得到混合液B，然后將混合液A和混合液B混合攪拌，反應一定時間得到二氧化硅微球種子液；氨水：水：正硅酸乙酯的摩爾比例為(0.5～3):(4～20):(0.1～0.6)，混合液A中無水乙醇的質量等于氨水和水的總質量，溶液B中無水乙醇的質量為正硅酸乙酯的三倍；反應溫度為20-60℃，反應時間為1-16小時；

所述離子液體選自為咪唑類離子液體、哌啶類離子液體、吡咯類離子液體、吡啶類離子液體中的一種。

2.根據權利要求1所述的單分散大粒徑二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，所述咪唑類離子液體包括1-丙基-3-甲基咪唑氯鹽或1-丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽。

3.根據權利要求1所述的單分散大粒徑二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，所述哌啶類離子液體包括N-丁基-N-甲基哌啶溴鹽或N-丁基-N-甲基哌啶雙(三氟甲烷磺酰)亞胺鹽。

4.根據權利要求1所述的單分散大粒徑二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，所述吡咯類離子液體包括N-丁基-N-甲基吡咯烷溴鹽或N-丁基-N-甲基吡咯烷雙(三氟甲烷磺酰)亞胺鹽。

5.根據權利要求1所述的單分散大粒徑二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，所述吡啶類離子液體包括N-己基吡啶雙(三氟甲烷磺酰)亞胺鹽。

6.根據權利要求1所述的單分散大粒徑二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述溶劑為乙醇、異丙醇、甲醇、丙醇中的一種或幾種的混合物。

7.根據權利要求1所述的單分散大粒徑二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，步驟2)中，離子液體溶液中離子液體與溶劑質量比為1:1-1:5，反應溫度為室溫。

8.根據權利要求1所述的單分散大粒徑二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，步驟2)中，采用恒流泵將離子液體溶劑混合溶液按照0.5-5毫升/分鐘的速度加入到二氧化硅種子溶液中。

9.根據權利要求1所述的單分散大粒徑二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，步驟3)中，從反應器中取出液體的量為1-2滴。

10.根據權利要求1所述的單分散大粒徑二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，步驟3)中，使用掃描電子顯微鏡測量二氧化硅微球粒徑。