[發明專利]一種具有一維管狀結構的鈮酸鹽納米管的制備方法

在審

• 申請號: 202110040660.2
• 申請日: 2021-01-13
• 公開（公告）號: CN112661185A
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 何杰;蔣哲健;胡麗芳;朱繼超;劉熙敬;徐從波
• 申請（專利權）人: 安徽理工大學環境友好材料與職業健康研究院（蕪湖）;安徽理工大學
• 主分類號: C01G33/00
• 分類號: C01G33/00
• 代理公司: 泉州企記知識產權代理事務所(普通合伙) 35264
• 代理人: 許壽寧

1.一種具有一維管狀結構的鈮酸鹽納米管的制備方法，包括制備方法和裝置組，其特征在于：

所述裝置組包括支撐架（1），所述支撐架（1）的上端固定連接有裝置罐體（2），所述裝置罐體（2）的上下兩端貫通，所述裝置罐體（2）的上端設置有PE膜或透明罩體（3），所述裝置罐體（2）上開設有有調節槽（4），所述調節槽（4）內滑動連接有掛扣（13），所述掛扣（13）外側下端鉸接有安裝座（8），所述安裝座（8）上設置有噴霧裝置（9），所述噴霧裝置（9）設置有兩組且每組噴霧裝置由噴霧頭和儲液罐組成；

所述制備方法包括以下步驟：

制備鈮酸鹽層狀前驅體材料：分別以一定摩爾比稱取碳酸鹽或氫氧化物和五氧化二鈮，再將碳酸鹽和五氧化二鈮充分研磨混合均勻，將混合后得到的粉末在馬弗爐焙燒，焙燒后經過抽濾洗滌，再經過真空干燥后得到層狀鈮酸鹽前驅體材料；

質子化鈮酸鹽層狀前驅體材料：取一定量的層狀鈮酸鹽前驅體材料加入強酸溶液中，進行質子交換，結束后，靜置將下層固體抽濾并洗滌至中性，真空干燥后即得到層狀質子交換的鈮酸鹽材料；

制備鈮酸鹽納米片溶膠：取適量質子化的鈮酸鹽粉末分散在去離子水中，用四丁基氫氧化銨水溶液將pH調節至9-10，而后振蕩剝片；液相剝離結束后，將混合物在高速離心機中以9000 rpm的速度下離心，得到的上層清液即為鈮酸鹽納米片溶膠；

制備鈮酸鹽納米管：準備一定量的稀硝酸溶液和鈮酸鹽納米片溶膠，分別置于兩個噴霧裝置（9）的儲液罐內，通過噴霧裝置（9）的噴霧頭噴霧來進行噴霧接觸反應，將反應后混合物靜置，進行陳化，直至沉淀分層，將下層白色絮狀沉淀經過濾洗滌干燥后得鈮酸鹽納米管。

2.根據權利要求1所述的一種具有一維管狀結構的鈮酸鹽納米管的制備方法，其特征在于：所述噴霧裝置（9）可自動或手動噴霧，且自動噴霧時為單位時間內噴霧量恒定的電動噴霧裝置，其噴射的液霧體積范圍50-5000mL，且連續可調。

3.根據權利要求1所述的一種具有一維管狀結構的鈮酸鹽納米管的制備方法，其特征在于：所述稀硝酸溶液的濃度范圍在0.005-0.5 mol·dm^-3之間。

4.根據權利要求1所述的一種具有一維管狀結構的鈮酸鹽納米管的制備方法，其特征在于：所述鈮酸鹽納米片溶膠的固含量范圍在0.2-8.0g·dm^-3之間。

5.根據權利要求1所述的一種具有一維管狀結構的鈮酸鹽納米管的制備方法，其特征在于：所述鈮酸鹽納米片溶膠與硝酸溶液溫度在290K-333K之間。

6.根據權利要求1所述的一種具有一維管狀結構的鈮酸鹽納米管的制備方法，其特征在于：所述裝置罐體（2）的外壁固定連接滑槽環（5），所述滑槽環（5）內滑動連接有滑座（10），所述滑座（10）上轉動連接有轉動塊（14），所述轉動塊（14）轉動連接有螺桿（7），所述安裝座（8）的外側固定連接有連接塊（11），所述螺桿（7）螺紋連接連接塊（11），所述安裝座（8）上設置有緊固栓（12）且和安裝座螺紋連接，所述掛扣（13）為弧形且弧度和裝置罐體（2）的弧度一致。

7.根據權利要求6所述的一種具有一維管狀結構的鈮酸鹽納米管的制備方法，其特征在于：所述滑槽環（5）的上下兩端設置有向外延伸開設的部分，所述滑座（10）的上下兩端設置有向上下兩端延伸開設的部分且延伸的部分滑動連接在滑槽環（5）向外延伸的部分內，所述調節槽（4）的長度為裝置罐體（2）周長的一半。

8.根據權利要求1所述的一種具有一維管狀結構的鈮酸鹽納米管的制備方法，其特征在于：所述支撐架（1）上放置有盛液容器（6），所述盛液容器（6）正對裝置罐體（2）的正下方。