[發明專利]一種鏈珠狀碳化硅納米材料、制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202110040499.9
• 申請日: 2021-01-13
• 公開（公告）號: CN112661159B
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發明（設計）人: 李楊;龐亮;肖鵬
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01B32/977
• 分類號: C01B32/977
• 代理公司: 北京天盾知識產權代理有限公司 11421
• 代理人: 肖小龍;李瓊芳

1.一種鏈珠狀碳化硅納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.預紡絲溶液的配置：將硅源、碳源、溶劑按質量百分比為3~10：5~20：75~92混合，并混合均勻，得預紡絲溶液；

其中：所述溶劑包括溶劑一和溶劑二，所述溶劑一包括碳源溶劑和硅源溶劑，所述碳源溶劑和硅源溶劑質量百分比為5~10：90~95；所述溶劑二為吐溫80或聚乙烯醇的一種與高純乙醇混合，所述吐溫80或聚乙烯醇與高純乙醇的質量百分比為1：1~5；所述溶劑一和溶劑二按照比例1：2~4進行混合；

S2.靜電紡絲：將步驟S1所得預紡絲溶液進行靜電紡絲工藝，得一維SiC納米材料預制體纖維膜；

S3.熱處理：將干燥后的所述一維SiC納米材料預制體纖維膜，由室溫加熱至170~250℃，升溫速率1~3℃/min，保溫1小時以上；抽真空，充入惰性氣體，維持爐內壓強大于大氣壓強，繼續升溫至600~850℃，升溫速率1~3℃/min，并保溫1~5h；繼續升溫至1200~1450℃，升溫速率1~5℃/min，并保溫1~5h，最后隨爐冷卻降至室溫，得具有鏈珠狀分級結構的一維SiC納米材料；

其中：步驟S2中，靜電紡絲工藝具體為：將預紡絲溶液置于注射器中，紡絲空間為一密閉空間，注射器針間處接靜電電壓正極，負極接入鋁板轉筒，兩端電壓為8-21 KV，正負極中心直線距離12-24 cm，注射器推進速度為0.8-1.5 ml/h，環境相對濕度為20-60 %。

2.根據權利要求1所述的一種鏈珠狀碳化硅納米材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，硅源為聚甲基硅烷和聚碳硅烷中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的一種鏈珠狀碳化硅納米材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，碳源為聚丙烯晴和聚乙烯吡咯烷酮中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的一種鏈珠狀碳化硅納米材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述溶劑一和溶劑二在恒溫10~80℃下攪拌0.5h~6h，得混合溶劑。

5.根據權利要求1所述的一種鏈珠狀碳化硅納米材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述硅源、碳源、溶劑在室溫下混合攪拌2h~24h，得預紡絲溶液。

6.根據權利要求1所述的一種鏈珠狀碳化硅納米材料的制備方法，其特征在于，步驟S3中，內壓強大于大氣壓強5~15 KPa。