[發明專利]一種基于超細氮化物轉化-凈化冶金硅中雜質硼的方法

有效

• 申請號: 202110038842.6
• 申請日: 2021-01-12
• 公開（公告）號: CN112811427B
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發明（設計）人: 李亞瓊;張立峰;姜東濱;王祎;段豪劍;羅艷;音正元
• 申請（專利權）人: 北京科技大學;燕山大學
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種基于超細氮化物轉化-凈化冶金硅中雜質硼的方法，其特征在于，其步驟為：將粒度為納米級的氮化物粉末加入硅熔體中，納米級氮化物粉末對硅中雜質硼進行吸附、氮化處理，之后將反應后的上述硅熔體進行電磁凈化處理，進而將電磁凈化后得到的周圍包含氮化物顆粒的多晶硅進行分離處理；氮化物粉末為M_xN_y或氮化硅，M為金屬。

2.根據權利要求1所述的一種基于超細氮化物轉化-凈化冶金硅中雜質硼的方法，其特征在于，具體步驟如下：

第一步：納米級氮化物粉末制備

將氯化銨與金屬粉M進行混合，在流動性氮氣下進行氮化反應，制備金屬氮化物M_xN_y；之后將金屬氮化物M_xN_y進行破碎篩分，最終獲得納米級氮化物粉末；

第二步：氮化熔體

將冶金硅加熱至熔融狀態，并將第一步得到的納米級氮化物粉末以氣體為載體噴入熔融狀態的冶金硅中，納米級氮化物對硅中雜質硼進行吸附、氮化，進而轉化為含硼的氮化物；

第三步：電磁凈化

經第二步處理的氮化熔體在電磁力的作用下進行凈化處理，處理結束時對氮化熔體進行強制冷卻得到周圍包含富硼雜質的多晶硅；

第四步：分離多晶硅

將第三步得到的周圍包含氮化物顆粒的多晶硅進行機械分離，分別得到富含氮化物顆粒的多晶硅和中心低硼雜質的多晶硅。

3.根據權利要求2所述的一種基于超細氮化物轉化-凈化冶金硅中雜質硼的方法，其特征在于，第一步的具體步驟為：將氯化銨與金屬粉M按一定質量配比下均勻混合，氯化銨加入量為金屬粉M質量的20~100 %，氯化銨顆粒粒徑范圍為10~50 μm；在該金屬粉M的氮化反應溫度下，且在流動性氮氣環境下進行氮化反應，制備金屬氮化物M_xN_y；之后將金屬氮化物M_xN_y進行破碎篩分至納米級粒度，最終獲得納米級氮化物粉末。

4.根據權利要求2所述的一種基于超細氮化物轉化-凈化冶金硅中雜質硼的方法，其特征在于，第二步的納米級氮化物粉末以氣體為載體噴入熔融狀態的冶金硅中具體方式是：采用氬氣或/和氮氣為載氣將納米級粉末彌散噴吹入熔融狀態的冶金硅中，噴吹時間為5～180 s。

5.根據權利要求2所述的一種基于超細氮化物轉化-凈化冶金硅中雜質硼的方法，其特征在于，第三步的具體步驟為：對氮化熔體施加電磁力，氮化物在電磁力的作用下向氮化熔體周圍富集，當電磁凈化處理結束時立即斷開電磁力，并向氮化熔體外側噴吹氮氣進行強制冷卻，以得到周圍富含氮化物顆粒的多晶硅。

6.根據權利要求1、2、5中任一項所述的一種基于超細氮化物轉化-凈化冶金硅中雜質硼的方法，其特征在于，所述電磁凈化的電磁參數為：電流強度10～50 A，電壓：200～550V，頻率：50～100 kHz，功率：4～25 kW，電磁凈化時間：10~180 s。

7.根據權利要求2所述的一種基于超細氮化物轉化-凈化冶金硅中雜質硼的方法，其特征在于：第四步中機械分離富含氮化物顆粒的多晶硅和中心低含硼雜質的多晶硅的界面為第三步得到的多晶硅表面至內部5~15 mm處。

8.據權利要求3所述的一種基于超細氮化物轉化-凈化冶金硅中雜質硼的方法，其特征在于：所述金屬粉M純度為高于99.9%，金屬粉M為Al、Ti中的一種或多種，其粒徑為1 ~30μ m 。