[發(fā)明專(zhuān)利]一種快速檢測(cè)表面活性劑及油脂化學(xué)品中19種元素的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110038724.5
• 申請(qǐng)日: 2021-01-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112858262A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙紅波;童慧昀;葛萃萃;張奕寧;楊洋;鄭林;陳青俊;秦蕓樺;王靜;孫濤
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江公正檢驗(yàn)中心有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/73
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/73
• 代理公司: 杭州九洲專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 33101
• 代理人: 王之懷;王洪新

本發(fā)明屬于表面活性劑及油脂化學(xué)品元素分析檢測(cè)領(lǐng)域。技術(shù)方案是：一種快速檢測(cè)表面活性劑及油脂化學(xué)品中19種元素的方法，按照以下步驟進(jìn)行：1)準(zhǔn)確稱(chēng)取均勻試樣0.3?1.0g于離心管中；2)向離心管中加入3?7mL硝酸，加蓋超聲震蕩，而后加0.2?0.6mL雙氧水，加蓋旋緊；3)在消解儀中115?120℃消解；4)取下，冷卻至室溫，直接定容；5)配制標(biāo)準(zhǔn)工作液，設(shè)置光譜儀儀器工作條件，選擇各元素譜線(xiàn)波長(zhǎng)，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)；6)將步驟(4)所得試液引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，上機(jī)測(cè)定。該方法應(yīng)能進(jìn)行多元素同時(shí)檢測(cè)，精密度、回收率和檢出限均能滿(mǎn)足要求，并且操作簡(jiǎn)單。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于表面活性劑及油脂化學(xué)品元素分析檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種快速檢測(cè)表面活性劑及油脂化學(xué)品中鉛、鎘、鉻、鋁、硼、鋇、鈣、銅、鐵、鉀、鎂、錳、鈉、鎳、磷、鍶、鈦、釩、鋅等19種元素的方法。

背景技術(shù)

我國(guó)是表面活性劑和油脂化學(xué)品的產(chǎn)銷(xiāo)大國(guó)。從2009年至2014年，中國(guó)表面活性劑市場(chǎng)規(guī)模以每年5.2％的速度遞增，(《中國(guó)表面活性劑行業(yè)年鑒》)。根據(jù)中國(guó)洗滌用品工業(yè)協(xié)會(huì)表面活性劑專(zhuān)業(yè)委員會(huì)2019年規(guī)模以上原料及產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)，2019年表面活性劑產(chǎn)品合計(jì)產(chǎn)出340.77萬(wàn)噸。油脂化學(xué)品主要分為脂肪酸、脂肪醇和甘油三大類(lèi)，以脂肪酸和脂肪醇為例，2010年我國(guó)脂肪酸總產(chǎn)能為130萬(wàn)噸，占全球總產(chǎn)能的16％；脂肪醇總產(chǎn)能為5O萬(wàn)噸，占全球產(chǎn)能的15％。

表面活性劑主要應(yīng)用在日用洗護(hù)品和工業(yè)品，其中日用洗護(hù)約占總量的52％，其余使用主要在紡織品、涂料、農(nóng)用化學(xué)品、皮革造紙、工業(yè)清洗和采油工業(yè)等工業(yè)領(lǐng)域。油脂化學(xué)品的應(yīng)用主要集中在表面活性劑、肥皂、洗滌劑、化妝品及乳化劑等領(lǐng)域。表面活性劑在日用洗護(hù)品配料中占有很高的比例。比如在洗面奶、洗發(fā)水和沐浴露等投料中，表面活性劑占約20-30％，在膏霜和乳液中也有最高20％的比例。隨著人們對(duì)環(huán)保綠色與自然等理念的崇尚，油脂基表活與其脂類(lèi)產(chǎn)品，在高檔化妝品中的應(yīng)用也越來(lái)越廣。因此，這些原料的質(zhì)量對(duì)最終產(chǎn)品有著比較大的影響。另外，一些元素的離子溶液具有顏色，比如，銅離子呈藍(lán)色，亞鐵離子呈淺綠色，錳離子呈淺粉色，二價(jià)鈷離子和三價(jià)鉻離子分別呈粉色和藍(lán)綠色，這些顏色會(huì)影響表活產(chǎn)品甚至最終產(chǎn)品的的外觀質(zhì)量。

元素檢測(cè)主要包括消解前處理和上機(jī)測(cè)試兩部分。目前，主要的消解前處理方法有微波消解、濕法消解、高壓消解和干法消解等。微波消解設(shè)備貴，對(duì)消解容器和定容容器清洗要求高，一般需要5％以上硝酸溶液浸泡24小時(shí)以上；濕法消解酸消耗高，在消解和趕酸階段容易引起灰化，使元素?fù)p失，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的實(shí)驗(yàn)操作熟練度要求高；高壓消解對(duì)消解容器和定容容器清洗要求高，需要配合不銹鋼外罐使用，費(fèi)時(shí)費(fèi)力；干法消解對(duì)消解容器和定容容器清洗要求高，對(duì)試樣高溫灼燒，僅對(duì)部分元素適合，同時(shí)容易引入外來(lái)污染，檢出限不佳。以上四種方法目前沒(méi)有在表面活性劑和油脂化學(xué)品元素檢測(cè)領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。同時(shí)，關(guān)于化工產(chǎn)品中金屬元素的測(cè)定的上機(jī)部分，主要采用目視比色(GB/T7532-2008有機(jī)化工產(chǎn)品中重金屬的測(cè)定目視比色法)、滴定法(GB/T5551-2010表面活性劑分散劑中鈣、鎂離子總含量的測(cè)定方法)等，這些方法的引用范圍和檢出能力等都不佳。總之，在表面活性劑和油脂化學(xué)品元素檢測(cè)方法，缺乏一套可靠適用的系統(tǒng)方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述背景技術(shù)的不足，提供一種可靠快速檢測(cè)表面活性劑及油脂化學(xué)品中19種元素的方法，該方法應(yīng)能進(jìn)行多元素同時(shí)檢測(cè)，精密度、回收率和檢出限均能滿(mǎn)足要求，并且操作簡(jiǎn)單。

本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種快速檢測(cè)表面活性劑及油脂化學(xué)品中19種元素的方法，按照以下步驟進(jìn)行：

1)準(zhǔn)確稱(chēng)取均勻試樣0.3-1.0g于離心管中；

2)向離心管中加入3-7mL硝酸，加蓋超聲震蕩，而后加0.2-0.6mL雙氧水，加蓋旋緊；

3)在消解儀中115-120℃消解；