[發(fā)明專利]N,N,N-三(N’-羥乙基-3’-丙酸酰胺基)-1,3,5-三嗪的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110038551.7
• 申請日: 2021-01-12
• 公開（公告）號: CN112724093B
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 丁繼葉;鄭建;王樹清
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇鑫露化工新材料有限公司
• 主分類號: C07D251/30
• 分類號: C07D251/30
• 代理公司: 北京清亦華知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11201
• 代理人: 何世磊

本發(fā)明提供了一種固化劑中間體N,N,N?三(N’?羥乙基?3’?丙酸酰胺基)?1,3,5?三嗪的制備方法，以N,N,N?三(3’?丙酸甲酯基)?1,3,5?三嗪、一乙醇胺為原料，在催化劑和溶劑存在的條件下反應(yīng)制得固化劑中間體N,N,N?三(N’?羥乙基?3’?丙酸酰胺基)?1,3,5?三嗪。本發(fā)明合成固化劑中間體N,N,N?三(N’?羥乙基?3’?丙酸酰胺基)?1,3,5?三嗪，分離提純過程簡單，反應(yīng)時間短，產(chǎn)品收率可以達到96％以上，產(chǎn)品純度較高，能耗少，環(huán)境污染小，成本低，是實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的較理想的工藝。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工原料技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種N,N,N-三(N’-羥乙基-3’-丙酸酰胺基)-1,3,5-三嗪的制備方法。

背景技術(shù)

N,N,N-三(N’-羥乙基-3’-丙酸酰胺基)-1,3,5-三嗪是重要的精細化工原料和有機合成中間體。可以單獨用作粉末涂料的固化劑，與N,N,N’,N’-四(β-羥乙基)己二酰胺固化劑配套使用，可以改善涂料的泛黃現(xiàn)象，由于復(fù)配固化劑極性的改變，與羧基聚酯粉末涂料混合均勻，避免了涂料起泡。化學(xué)名稱為N,N,N-三(N’-羥乙基-3’-丙酸酰胺基)-1,3,5-三嗪，其分子式：C₁₈H₃₀N₆O₉，分子量：474.19，分子結(jié)構(gòu)式：

N,N,N-三(N’-羥乙基-3’-丙酸酰胺基)-1,3,5-三嗪為白色粉末狀固體，熔點為99-102℃。目前，關(guān)于N,N,N-三(N’-羥乙基-3’-丙酸酰胺基)-1,3,5-三嗪的合成鮮見報道，因此，研究和開發(fā)一種N,N,N-三(N’-羥乙基-3’-丙酸酰胺基)-1,3,5-三嗪的制備方法具有非常重要的工業(yè)應(yīng)用價值。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于上述狀況，本發(fā)明的目的在于提供一種產(chǎn)品收率高、能耗少、環(huán)境污染小、成本低的固化劑中間體N,N,N-三(N’-羥乙基-3’-丙酸酰胺基)-1,3,5-三嗪的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：

一種固化劑中間體N,N,N-三(N’-羥乙基-3’-丙酸酰胺基)-1,3,5-三嗪的制備方法，以N,N,N-三(3’-丙酸甲酯基)-1,3,5-三嗪、一乙醇胺為主要原料，在催化劑和溶劑存在的條件下進行縮合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，降溫至3-5℃進行結(jié)晶、過濾和干燥，即得白色粉末狀固體N,N,N-三(N’-羥乙基-3’-丙酸酰胺基)-1,3,5-三嗪產(chǎn)品。

其中，所述N,N,N-三(3’-丙酸甲酯基)-1,3,5-三嗪、一乙醇胺、催化劑、溶劑的用量比例按質(zhì)量比為1：(0.47～0.63)：(0.0052～0.0388)：(0.78～1.81)，縮合反應(yīng)溫度為45-65℃，縮合反應(yīng)時間為7-11h。

其中，所述催化劑為氫氧化鉀或?qū)谆交撬徕浕驅(qū)κ榛交撬徕洠瑑?yōu)選對甲基苯磺酸鉀。所述溶劑為甲醇或乙醇或異丙醇，優(yōu)選甲醇。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點：本發(fā)明以N,N,N-三(3’-丙酸甲酯基)-1,3,5-三嗪、一乙醇胺為主要原料合成N,N,N-三(N’-羥乙基-3’-丙酸酰胺基)-1,3,5-三嗪，分離提純過程簡單，反應(yīng)時間適中，產(chǎn)品收率高，產(chǎn)品的收率達到96％以上，產(chǎn)品純度高，能耗少，環(huán)境污染小，成本低，是實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的較理想的工藝。此外，該方法采用的催化劑具有高活性和高選擇性，且該方法后處理簡單，不腐蝕設(shè)備。

具體實施方式

為了便于理解本發(fā)明，下面將參照各實施例對本發(fā)明進行更全面的描述，但是，本發(fā)明可以以許多不同的形式來實現(xiàn)，并不限于本文所描述的實施例。相反地，提供這些實施例的目的是使對本發(fā)明的公開內(nèi)容更加透徹全面。