[發明專利]一種釕摻雜磷化鈷電催化劑的制備方法與應用

有效

• 申請號: 202110038314.0
• 申請日: 2021-01-12
• 公開（公告）號: CN112680741B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 姜德立;徐勝杰;李娣;劉雨
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C25B1/04
• 分類號: C25B1/04;C25B11/091;C25B11/065;C25B11/052
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1.一種釕摻雜磷化鈷電催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)清洗碳布，干燥備用；

(2)制備碳布為基底的Co-MOF前驅體；

稱取Co(NO₃)₂·6H₂O溶于去離子水，攪拌均勻后得到溶液A；稱取2-甲基咪唑(C₄H₆N₂)溶于去離子水，攪拌均勻后得到溶液B；然后將溶液B倒入溶液A中，攪拌均勻形成藍色溶液；將步驟(1)中清洗好的碳布浸沒在藍色的前驅體溶液中，靜置陳化，反應結束后，碳布變成藍色，隨后取出碳布，水洗醇洗，干燥得到Co-MOF；

(3)制備碳布為基底的Ru摻雜的Co-MOF，即RuCo-MOF；

將步驟(2)中制備的Co-MOF浸沒在RuCl₃和NaOH的混合溶液中，將燒杯轉移至黑暗處進行反應，反應結束后，碳布變為黑色；隨后取出碳布，水洗醇洗，干燥得到RuCo-MOF；

RuCl₃和NaOH的混合溶液中，RuCl₃溶液的濃度為0.25mol·L^-1，NaOH的濃度為0.1mol·L^-1，反應的溫度為25～30℃，反應時間3～5h。

(4)制備碳布為基底的Ru摻雜CoP，即Ru-CoP NAs；

稱取NaH₂PO₂放置于半封閉的坩堝上游，將步驟(3)制得的RuCo-MOF放置于半封閉的坩堝下游，將坩堝轉移至自動程序控溫的升溫管式爐中進行低溫磷化反應，待自然冷卻至室溫后取出，水洗醇洗數次，干燥得到釕摻雜磷化鈷電催化劑，即Ru-CoP NAs。

2.如權利要求1所述的釕摻雜磷化鈷電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的清洗碳布為：將商品碳布用濃硝酸在120℃下回流10h、再依次丙酮、乙醇和去離子水超聲清洗。

3.如權利要求1所述的釕摻雜磷化鈷電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，Co(NO₃)₂·6H₂O、C₄H₆N₂的摩爾比為1：8，所述藍色前驅體溶液中，Co(NO₃)₂·6H₂O的濃度為0.05mol·L^-1，C₄H₆N₂的濃度為0.4mol·L^-1。

4.如權利要求1所述的釕摻雜磷化鈷電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，碳布的尺寸為2cm×5cm；反應的溫度為25～30℃，反應時間2h。

5.如權利要求1所述的釕摻雜磷化鈷電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述NaH₂PO₂和RuCo-MOF的用量比例為10mol：1mol，升溫速率為2～4℃/min，煅燒溫度為300～400℃，煅燒時間為2～4h。

6.如權利要求1所述的釕摻雜磷化鈷電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)、(2)、(3)和(4)中，所述干燥的溫度均為60℃，干燥時間為12h。

7.將權利要求1～6任一項所述合成方法合成的釕摻雜磷化鈷電催化劑用于電催化分解水產氫的應用。