[發明專利]一種鐵、氮摻雜硒化鈷電催化劑的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202110038312.1
• 申請日: 2021-01-12
• 公開（公告）號: CN112663087A
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 李娣;邢營營;姜德立;石香麗
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B1/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鐵、氮摻雜硒化鈷電催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)清洗泡沫鎳，干燥備用；

(2)制備以泡沫鎳NF為基底的Co-MOF；

分別制備一定濃度的Co(NO₃)₂溶液和2-甲基咪唑(C₄H₆N₂)溶液，隨后等體積混合得混合溶液；然后將步驟(1)中清洗好的泡沫鎳浸沒在混合溶液中，常溫下反應，反應結束后，泡沫鎳變成紫色；隨后取出泡沫鎳，水洗醇洗，干燥得到Co-MOF；

(3)制備泡沫鎳NF為基底的Co-Fe PBA；

稱取鐵氰化鉀(K₃[Fe(CN)₆])溶解于去離子水中形成澄清溶液,將步驟(2)中制備的Co-MOF浸沒在所述溶液中，常溫下反應，反應結束后，泡沫鎳變成藍黑色；隨后取出泡沫鎳，水洗醇洗，干燥得到Co-Fe PBA；

(4)制備泡沫鎳NF為基底的Fe、N雙摻雜的CoSe₂(Fe-N-CoSe₂)；

將步驟(3)制得的樣品Co-Fe PBA放置在瓷舟中，轉移到自動程序控溫的升溫管式爐中，在NH₃/Ar氛中以2～10℃/min的升溫速率升溫至煅燒溫度，煅燒結束后，待自然冷卻至室溫后取出，水洗醇洗，干燥得到鐵、氮摻雜硒化鈷電催化劑，即Fe-N-CoSe₂。

2.如權利要求1所述的鐵、氮摻雜硒化鈷電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的清洗泡沫鎳為：將商品泡沫鎳依次用鹽酸、丙酮、乙醇和去離子水超聲清洗。

3.如權利要求1所述的鐵、氮摻雜硒化鈷電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，Co(NO₃)₂溶液的濃度為0.05mol·L^-1，C₄H₆N₂溶液的濃度為0.4mol·L^-1；泡沫鎳的尺寸為2cm×5cm；反應溫度為室溫，反應時間2～4h。

4.如權利要求1所述的鐵、氮摻雜硒化鈷電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述溶液中，K₃[Fe(CN)₆溶液的濃度為0.02mol·L^-1；反應溫度為室溫，反應時間4～12h。

5.如權利要求1所述的鐵、氮摻雜硒化鈷電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述NH₃/Ar體積比為1：9，煅燒溫度為200～400℃，煅燒時間為2～4h。

6.如權利要求1所述的鐵、氮摻雜硒化鈷電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)、(2)、(3)和(4)中，所述干燥的溫度均為60℃，干燥時間為12h。

7.一種鐵、氮摻雜硒化鈷電催化劑，其特征在于，是通過權利要求1～6任一項所述制備方法制得的。

8.將權利要求7所述的一種鐵、氮摻雜硒化鈷電催化劑用于電催化分解水析氧方面的應用。