[發明專利]一種制備高純镥鋁石榴石前驅體的方法

在審

• 申請號: 202110038282.4
• 申請日: 2021-01-12
• 公開（公告）號: CN112877746A
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發明（設計）人: 李亞瓊;張立峰
• 申請（專利權）人: 北京科技大學;燕山大學
• 主分類號: C25D11/34
• 分類號: C25D11/34;C25D11/04;C01F17/34;C01F17/10
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

本發明公開了一種制備高純镥鋁石榴石前驅體的方法，屬于高純镥鋁石榴石制備技術領域。本發明選用高純镥鋁合金作為陽極板，經過電輔助轉化和外場作用，同時用多孔膜過濾陽極雜質，得到镥鋁氫氧化物沉淀，再將其先后經過濾、洗滌和干燥處理得到高純镥鋁石榴石前驅體；多孔膜可避免陽極雜質對電解產物镥鋁氫氧化物的污染，外場不僅促進Al³⁺、Lu³⁺穿過多孔膜，提高電解速率和效率，還可以而控制镥鋁氫氧化物從陰極脫落的時機，防止其長大，確保尺寸的均一性，實現對生成的镥鋁石榴石前驅體粉體粒度的控制；生產過程中產生的陽極泥可制備镥鋁合金副產品，陰極產生氫氣副產品，均可以增加技術的經濟性。

技術領域

本發明涉及高純镥鋁石榴石制備技術領域，更具體地說，涉及一種制備高純镥鋁石榴石前驅體的方法。

背景技術

透明陶瓷材料屬于先進陶瓷的一大類別，具備優異的高透光性，同時兼具結構陶瓷的高強度、高硬度、耐腐蝕、耐高溫等突出特性，在軍民兩用的節能、醫學、激光、檢測、勘探等器材上具有廣泛的應用前景，是目前世界科技前沿頂端材料熱點之一。

為了確保陶瓷材料的透明化，首要的任務是必須使用高純度原料，這也是我國目前相關材料幾乎全部依靠進口的重要原因之一。只有低成本穩定地制備高純原料，繼而針對燒結等工藝的關鍵參數進行優化，才能實現這一“卡脖子”問題的突破。其中高純镥鋁石榴石是制備透明陶瓷、藍寶石、隔膜涂層等的重要材料，成為產量大、產值高、用途廣的高端新材料之一。

目前，高純镥鋁石榴石的制備方法主要有以下幾種：球磨法，共沉積法

經檢索如中國專利申請號：CN201310632591.X，申請日：2013年11月28日，發明創造名稱：一種镥鋁石榴石基透明陶瓷的制備方法，該申請案公開了一種镥鋁石榴石基透明陶瓷的制備方法，涉及一種镥鋁石榴石基透明陶瓷的制備方法，具體地，所述方法包括以下步驟：(a)制備前驅粉體；(b)將前驅粉體噴涂至金屬載體片的表面形成層片狀的噴涂層；(c)將噴涂層從金屬載體片的表面分離，研磨，得到粉體；(d)對步驟(c)得到的粉體進行成型處理，得到素坯；(e)對所獲得的素坯進行燒結后，進行熱等靜壓處理，得到陶瓷片；(f)將步驟(e)獲得的陶瓷片進行退火處理，得到镥鋁石榴石基透明陶瓷。該合成方法可以獲得相對密度大于99％的陶瓷片，但工藝流程較為復雜。工藝較為簡單，但長時間的球磨使粉體不可避免地引入雜質并造成晶格缺陷，限制了其進一步發展。

經檢索如中國專利申請號：CN200610025536.4，申請日：2006年04月7日，發明創造名稱：一種镥鋁石榴石基透明陶瓷及其制備方法，該申請案公開了一種镥鋁石榴石基透明陶瓷及其制備方法，制備方法具體為：直接采用Lu₂O₃、RE₂O₃和Al₂O₃氧化物粉體作原料按Lu_3-XRE_XAl₅O₁₂，進行配比，或采用通過共沉淀或溶膠/凝膠燃燒方法合成Lu_3-XRE_XAl₅O₁₂，并加入重量百分比為0.1～1.0％的SiO₂或正硅酸乙酯作燒結添加劑，球磨混均并過篩。方法存在共性問題：使用的原料純度直接限制產物純度，因此需要采用高純度含Al、含Lu原料。

發明內容

1.發明要解決的技術問題