[發明專利]一種氣質聯用法測定吡唑醚菌酯中硫酸二甲酯的分析方法

在審

• 申請號: 202110037491.7
• 申請日: 2021-01-12
• 公開（公告）號: CN112858507A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 孫劍英;段鵬強;劉天順;付大慶;張瑞杰
• 申請（專利權）人: 蘇州國辰生物科技股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 上海方本律師事務所 31269
• 代理人: 駱順耀

本發明屬于藥物分析技術領域，具體涉及一種氣質聯用法測定吡唑醚菌酯中硫酸二甲酯的分析方法。本發明公開了一種氣質聯用法測定吡唑醚菌酯中硫酸二甲酯的分析方法，包括下列步驟：(1)標準溶液配制；(2)繪制標準曲線；(3)樣品中硫酸二甲酯含量的測定。本發明方法與現有技術相比，具有如下優勢：樣品配制簡便、樣品用量少，適用于常規測定；靈敏度高，硫酸二甲酯的最低檢出限為：0.20mg/kg。測試過程簡單，方法靈敏度高、準確性好。

技術領域

本發明屬于分析技術領域，具體涉及一種氣質聯用法測定吡唑醚菌酯中硫酸二甲酯的分析方法。

背景技術

硫酸二甲酯屬高毒類,作用與芥子氣相似,急性毒性類似光氣,比氯氣大15 倍。對眼、上呼吸道有強烈刺激作用,對皮膚有強腐蝕作用。可引起結膜充血、水腫、角膜上皮脫落,氣管、支氣管上皮細胞部分壞死,穿破導致縱膈或皮下氣腫。此外,還可損害肝、腎及心肌等,皮膚接觸后可引起灼傷,水皰及深度壞死。

吡唑醚菌酯原藥合成路線中硫酸二甲酯是必須的原料，目前尚未查閱到采用氣質聯用四級桿單離子掃描進行吡唑醚菌酯原藥中硫酸二甲酯的分析檢測。

發明內容

本發明的目的在于提供適用于一種氣質聯用法四級桿單離子掃描測定吡唑醚菌酯中硫酸二甲酯的分析方法。

本發明公開了一種氣質聯用法測定吡唑醚菌酯中硫酸二甲酯的分析方法，包括下列步驟：

標準溶液配制；

繪制標準曲線；

樣品中硫酸二甲酯含量的測定。

在一實施例中，所述標準溶液配制為：稱取約0.020g(精確至0.02mg) 硫酸二甲酯標樣，置于50mL容量瓶中，用二氯甲烷溶解、定容、搖勻.準確吸取該溶液5.00mL，置于100mL容量瓶中，用二氯甲烷定容、搖勻；再準確吸取標準儲備液5.00mL，置于250mL容量瓶中，用二氯甲烷定容、搖勻，配成質量濃度為0.4μg/mL的標準母藥。

在一實施例中，所述繪制標準曲線為：準確移取4.00、6.00、10.00、 12.00、15.00和20.00mL的0.4μg/mL標準母藥配制成標準工作曲線溶液，采用氣質聯用法，分別以質量濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線，得到線性回歸方程，y＝19284067.2149x-28.6500，R²＝0.9999。

在一實施例中，所述樣品中硫酸二甲酯含量的測定為：稱取樣品約1.5g，置于25mL容量瓶中，加入二氯甲烷溶解、定容，搖勻；采用氣質聯用法，記錄樣品中硫酸二甲酯的峰面積，將峰面積代入標準曲線線性回歸方程中，計算硫酸二甲酯含量。

在一實施例中，所述氣質聯用法分析條件如下：

色譜柱：HP-5MS交聯毛細柱，30m×0.25mm(i.d.)×0.25μm

柱溫：50℃，2min；70℃，1min；280℃，10min；

載氣(He)：1.2mL/min；

氣化溫度：250℃；

離子源：EI，70eV；

離子源溫度：230℃；

四級桿質量分析器溫度：150℃；

分流比：10:1；

檢測模式：單離子掃描m/z 95；

進樣體積：1.5μL。

本發明方法與現有技術相比，具有如下優勢：樣品配制簡便、樣品用量少，適用于常規測定；靈敏度高，硫酸二甲酯的最低檢出限為：0.20mg/kg。測試過程簡單，方法靈敏度高、準確性好。

附圖說明