[發(fā)明專利]一種重原子摻雜長壽命室溫磷光碳量子點(diǎn)的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110037459.9
• 申請(qǐng)日: 2021-01-12
• 公開（公告）號(hào): CN112724968A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 介燕妮;馬鵬浩;黃劍鋒;曹麗云;馮永強(qiáng);孔硌;王程;盧靖;歐陽海波;李翠艷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/65
• 分類號(hào): C09K11/65;C01B32/15;B82Y40/00;B82Y20/00
• 代理公司: 西安眾和至成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61249
• 代理人: 張震國

一種重原子摻雜長壽命室溫磷光碳量子點(diǎn)的制備方法，以溴化芐為重原子摻雜劑，將溴化芐加入到以檸檬酸、尿素、丙烯酰胺為前驅(qū)體的溶液中，通過水熱法得到了長壽命的室溫磷光碳量子點(diǎn)。該方法具有制備方法簡便，成本低廉，制備周期短，制備的碳量子點(diǎn)無毒無害、可長時(shí)間儲(chǔ)存、磷光壽命較長、磷光量子產(chǎn)率高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種余輝材料的制備方法，具體涉及一種重原子摻雜長壽命室溫磷光碳量子點(diǎn)的制備方法。

背景技術(shù)

目前，余輝材料主要包括磷光、持續(xù)發(fā)光、延遲熒光，由于其在發(fā)光器件、傳感、生物醫(yī)學(xué)和安全系統(tǒng)中的廣泛應(yīng)用，不斷激發(fā)人們的廣泛興趣。至今，余輝材料仍主要限于含稀土無機(jī)材料、含貴金屬的復(fù)合物和純有機(jī)化合物。然而，所有這些材料都具有高成本、細(xì)胞毒性、復(fù)雜的制備工藝、對(duì)氧的敏感性或僅在低溫或固體/晶體狀態(tài)下才能觀察到。此外，大多數(shù)報(bào)道的余輝材料的發(fā)光壽命相對(duì)較短(即幾個(gè)微秒到幾毫秒)，而且這樣短的衰變時(shí)間不符合持久性發(fā)光的應(yīng)用，因?yàn)槠胀ㄈ送ǔＰ枰獛资撩氩拍茏R(shí)別到余輝。因此，急需開發(fā)成本低廉、制備簡易、細(xì)胞毒性低的新型長余輝材料。碳量子點(diǎn)(CDs)是一種粒徑小于10nm的零維納米材料，碳量子點(diǎn)擁有優(yōu)異的光電性能(高的熒光量子產(chǎn)率、耐光漂白、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、發(fā)光顏色和帶隙寬度可調(diào)等)、較高的電子遷移率、較長的熱電子壽命、寬的光學(xué)吸收，此外還具有碳材料本身的低毒環(huán)保、原料廣泛、制備成本低等優(yōu)良性能，因此受到了人們極大的關(guān)注。近年來，室溫磷光(RTP)碳量子點(diǎn)逐漸進(jìn)入人們的視野，并在諸如白光發(fā)光二極管、電致發(fā)光二極管、生物成像等光電器件的應(yīng)用中展露頭角。因?yàn)楫a(chǎn)生有效的余輝發(fā)射具有非常大的內(nèi)在局限性。例如，通常需要在氫鍵的幫助下，通過結(jié)晶或嵌入固體基體來固定和增加發(fā)色團(tuán)的分子剛性，從而限制發(fā)色團(tuán)的震動(dòng)和旋轉(zhuǎn)，以防止激發(fā)三重態(tài)的非輻射躍遷，并抑制大氣氧的猝滅。開發(fā)新型碳長余輝材料是目前科研工作者關(guān)注的一個(gè)熱點(diǎn)。有研究者采用葡萄糖和天冬氨酸為原料，加入氫氧化鈉水溶液，通過水熱法制備了一種無基質(zhì)的室溫磷光碳點(diǎn)(“一種無基質(zhì)磷光碳量子點(diǎn)及其制備方法和應(yīng)用”中國專利申請(qǐng)?zhí)朇N201710657371.0)，也有關(guān)于光可調(diào)的室溫磷光碳點(diǎn)的報(bào)道(“一種光可調(diào)的室溫磷光碳點(diǎn)材料及其制備方法和應(yīng)用”中國專利申請(qǐng)?zhí)朇N201910362443.8)，但是有關(guān)重原子摻雜室溫磷光碳量子點(diǎn)的制備至今還未報(bào)道過，由于重原子摻雜能夠有效的促進(jìn)單重態(tài)與三重態(tài)間的系間竄躍過程，從而可以提高碳量子點(diǎn)磷光量子產(chǎn)率與磷光壽命。

因此，利用重原子效應(yīng)制備性能優(yōu)異的室溫磷光碳量子點(diǎn)，在數(shù)據(jù)加密、生物成像、光電器件等應(yīng)用領(lǐng)域具有極其重大的科學(xué)意義與應(yīng)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提出一種制備方法簡便，成本低廉，制備周期短的重原子摻雜長壽命室溫磷光碳量子點(diǎn)的制備方法，所制備的碳量子點(diǎn)無毒無害、可長時(shí)間儲(chǔ)存、磷光壽命較長、磷光量子產(chǎn)率高。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

步驟1：取0.5～1.2g的溴化芐加入到1～2g檸檬酸、3～4g尿素和3～4g丙烯酰胺為前驅(qū)體的溶液中攪拌均勻得混合溶液；

步驟2：將混合溶液放入水熱反應(yīng)釜中，在180～250℃水熱反應(yīng)；

步驟3：將水熱反應(yīng)后得到的產(chǎn)物進(jìn)行過濾、透析；

步驟4：對(duì)透析后的產(chǎn)物進(jìn)行冷凍干燥即得到重原子摻雜的長壽命室溫磷光碳量子點(diǎn)。

所述步驟2水熱反應(yīng)時(shí)間為32～48小時(shí)。

所述步驟3的透析在室溫下進(jìn)行，時(shí)長為36～48小時(shí)。

所述步驟4冷凍干燥時(shí)間為12～24小時(shí)。

與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明具有的有益效果：

本發(fā)明以溴化芐為重原子摻雜劑，將其摻入到以檸檬酸、尿素、丙烯酰胺為前驅(qū)體的溶液中，通過水熱法制備了長壽命室溫磷光碳量子點(diǎn)。具有制備方法簡便、成本低廉、制備周期短的特點(diǎn)。