[發明專利]一種原位合成莫來石晶須陶瓷材料的制備方法

有效

• 申請號: 202110037153.3
• 申請日: 2021-01-12
• 公開（公告）號: CN112500182B
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 周毅;白偉;張成霞;趙紅星;呂振新;張皓博;田玉明;王凱悅;力國民;秦梅;武雅喬
• 申請（專利權）人: 太原科技大學
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/185;C04B35/622
• 代理公司: 北京棘龍知識產權代理有限公司 11740
• 代理人: 謝靜

本發明公開了一種原位合成莫來石晶須陶瓷材料的制備方法，主要包括以下步驟：將粉煤灰在高溫下煅燒后，采用鹽酸處理，經干燥、研磨、過40目篩；將工業芒硝與工業氫氧化鋁研磨、烘干、過40目篩；將過篩后的粉煤灰、工業芒硝與工業氫氧化鋁裝入球磨罐中，充分球磨混合后，高溫煅燒，隨后隨爐自然冷卻到室溫，得到含莫來石晶須的陶瓷材料。本發明將粉煤灰固廢變廢為寶、流程簡單高效、節能環保，合成出的莫來石晶須具有直徑20?40nm；長5?10μm，長徑比125?500的顯著特征，制備的陶瓷材料抗折強度高，性能好。

技術領域

本發明屬于材料制備領域，尤其涉及一種原位合成莫來石晶須陶瓷材料的制備方法。

背景技術

莫來石（3 Al₂O₃·2 SiO₂）是一種鋁硅酸鹽相，其內部由[AlO₄]四面體、[ SiO₄]四面體、與[AlO₆]八面體連接而成。這種結構使得莫來石具有低熱導、低膨脹、高強度、耐高溫等優良的熱機械性能。而晶須是一種以高長徑比為特征的纖細的單晶材料，其內部近乎完美無缺陷與外形呈須狀的一維特點，賦予了其具有接近理論值的強度與韌性。

將莫來石晶體制成晶須狀，將更加提升含莫來石陶瓷材料的熱機械性能，是一種性能極佳的增韌增強添加劑。莫來石晶須以其優異的熱穩定性、高強韌特性，已在金屬基、陶瓷基、高分子基等復合材料以及高溫耐火材料領域廣為推崇，并成功制得了性能優異的各類復合材料。

粉煤灰是當今全球火電廠量排最大的固體廢棄物，并且隨著社會發展其排放量在逐漸增大，這嚴重威脅到了生態環境可持續發展、人類及動物的健康，為人類社會帶來嚴重的危害。然而，得益于其成巖特性，即其內部成分主要由Al₂O₃和SiO₂組成，這就為合成莫來石相提供了成分條件。

目前，以粉煤灰作為原料合成莫來石及莫來石晶須的思路已開始被采用。張玉軍等（山東大學，一種莫來石晶須的制備方法，CN 1785893 A）利用鋁溶膠與硅溶膠先獲得干凝膠，再混入工業氟化鋁，于1350℃-1550℃煅燒制備莫來石晶須粉。這類溶膠凝膠法的弊端在于原料是復雜的有機物，不止成本高且排放后會污染環境；工藝復雜、周期長，也不符合簡單高效的要求。另外一種合成莫來石晶須的方法是無機物煅燒法。彭金輝等（一種常壓燒結合成莫來石晶須的方法，CN 101935877 A）以工業氧化鋁與二氧化硅為原料，氟化鋁與五氧化二釩為添加劑，在酒精中濕磨后于1250℃-1450℃燒結得到莫來石晶須產品。這一方法雖然工藝明顯簡單化，但其以氟化鋁與五氧化二釩這些高成本試劑作為添加劑，且燒結溫度在1250℃以上。

發明內容

為了解決以上問題，本發明提出一種原位合成莫來石晶須陶瓷材料的制備方法。

本發明是這樣實現的：一種原位合成莫來石晶須陶瓷材料的制備方法，以粉煤灰、工業氫氧化鋁與工業芒硝為原料，粉煤灰高溫煅燒后經鹽酸處理，與工業氫氧化鋁和工業芒硝混合，充分球磨混合后通過固態燒結原位合成含莫來石晶須的陶瓷材料。

進一步的，所述粉煤灰、工業芒硝與工業氫氧化鋁的質量比例為1.7-2.3：5：2.7-3.3。

進一步的，原位合成莫來石晶須陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）將粉煤灰在600℃煅燒1h，采用濃度15-25 mol/L鹽酸處理1-2h，之后用清水清洗3-4次，于90-110℃干燥2-4 h，粉磨后過40目篩；

（2）將工業芒硝與工業氫氧化鋁于90-110℃干燥2-4 h，粉磨后過40目篩；

（3）將過篩后的粉煤灰、工業芒硝與工業氫氧化鋁按重量比稱量后裝入球磨罐中，充分球磨混合4-6小時后移入剛玉瓷舟中，在箱式爐中900℃-1100℃煅燒2-3小時，隨后隨爐自然冷卻到室溫，得到含莫來石晶須的陶瓷材料。