[發明專利]一種高效脫砷劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202110036606.0
• 申請日: 2021-01-12
• 公開（公告）號: CN112755957B
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發明（設計）人: 陳凱;張先茂;王澤;王瑜;王國興;鄭敏;王天元;金建濤;王棟斌;沈康文
• 申請（專利權）人: 武漢科林化工集團有限公司
• 主分類號: B01J20/18
• 分類號: B01J20/18;B01J20/30
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本發明公開了一種高效脫砷劑及其制備方法，屬于脫砷凈化技術領域，該脫砷劑是以13x分子篩和TS?1鈦硅分子篩為載體I、以第IVB族元素為載體II、第VIII族第四周期元素為主劑I、第VIII族第五、六周期元素為主劑II、以鑭系元素為助劑所組成。本發明提供的高效脫砷劑具有砷容高、脫砷精度高、穩定性好、使用壽命長的優點，可用于天然氣、合成氣、煙氣、煤制氣、高爐煤氣、焦爐煤氣、輕質氣液態烴、富乙烯氣類等領域的凈化中。

技術領域

本發明屬于脫砷凈化技術領域，具體涉及一種高效脫砷劑及其制備方法。

背景技術

在乙烯工業中，烴類裂解、催化重整、加氫工藝等過程中，都會含有極少量的砷化物，雖然砷化物的含量很低，但是卻能引起催化劑中毒，從而導致后續工藝中催化劑失活，直接影響產品質量。因此，為了避免上述問題，需要盡可能地將砷化物去除，否則其無法直接應用于后續化工生產中。

目前，工業上常用的脫砷劑主要分為銅系脫砷劑、鎳系脫砷劑、鉛系脫砷劑和錳系脫砷劑。

中國專利文獻CN101591556B公開了一種改性脫砷劑及其制備方法，包含15-30wt％的氧化銅，15-30wt％的氧化鋅，20-28wt％的VIII 族金屬氧化物；5-10wt％的氧化鋁，余量為非活性物質，其特點是在保證脫砷效率的同時，降低了價格較高的金屬銅含量，相應提高其它價格較低的高活性金屬的含量，從而從整體上降低了脫砷劑的成本。

中國專利文獻CN1115382C公開了一種石油烴類脫砷劑及其制備方法和應用，該脫砷劑由5～20重％的Ni，0.5～5.0重％的Mo或W，以及余量的一種載體所組成，氧化態的NiO幾乎沒有脫砷活性，需在150~450℃下還原8~48個小時才有脫砷活性。

中國專利文獻CN101591554A公開了一種常溫復合脫硫脫砷劑及其制備方法，該脫硫脫砷劑由載體和活性組分組成，活性組分為氧化鉛、磁性氧化鐵及氧化銅，載體為γ-Al₂O₃，該脫硫脫砷劑需要在350 ~ 650℃活化4 ~ 8小時。

中國專利文獻101485971B公開了一種常溫脫砷劑，該脫砷劑由20～55wt％的二氧化錳、10～45wt％的三氧化二鐵、10～35wt％的載體組成，利用二氧化錳和三氧化二鐵二者之間的協同效應，并通過添加適宜的載體和擴孔劑，獲得了較高的砷容，脫砷效率很高。

發明內容

本發明的目的在于獲得一種具有砷容量高、耐水性能好、脫砷性能優良等優點的脫砷劑。所述的脫砷劑是以13x分子篩和TS-1鈦硅分子篩為載體I、以第IVB族元素為載體II、第VIII族第四周期元素為主劑I、第VIII族第五、六周期元素為主劑II、以鑭系元素為助劑所組成；所述的第IVB族元素為Ti、Zr中的至少一種；所述的第VIII族第四周期元素為Fe、Co、Ni中的一種，所述的第VIII族第五、六周期元素為Ru、Rh、Pd、Os、Ir、Pt中的一種；所述的鑭系元素為La、Ce、Nd、Sm中的至少一種。

所述脫砷劑的制備方法如下：

（1）將13x分子篩、載體II與粘結劑、造孔劑混合均勻、滾球成型、干燥后，再次通過滾球成型的方式在最外層涂覆上TS-1鈦硅分子篩，予以干燥、焙燒；

（2）將步驟（1）焙燒后的產品等體積浸漬于主劑I和主劑II的溶液中，干燥、焙燒；

（3）將步驟（2）焙燒后的產品等體積浸漬于助劑的溶液中，干燥、焙燒;

（4）將步驟（3）焙燒后的產品在氫氣、氮氣、水蒸氣混合氣氛中400℃活化2~4h，氣體體積空速1000~2000h^-1，在氮氣中冷至室溫即得脫砷劑。

進一步的，所述的載體I中13x分子篩和TS-1鈦硅分子篩的質量比為1:（0.3~0.5）。