[發明專利]從酒茱萸中提取的具有降低膽固醇作用的化合物C及其制備方法與應用有效
| 申請號： | 202110033641.7 | 申請日： | 2021-01-11 |
| 公開（公告）號： | CN112851620B | 公開（公告）日： | 2022-06-17 |
| 發明（設計）人： | 許二平;李紅彬;張婷婷;張玲霞;代麗萍;陳隨清;王智民 | 申請（專利權）人： | 河南中醫藥大學 |
| 主分類號： | C07D311/76 | 分類號： | C07D311/76;A61P3/06;A61P9/10 |
| 代理公司： | 鄭州天陽專利事務所(普通合伙) 41113 | 代理人： | 聶孟民 |
| 地址： | 450046 河南*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 茱萸 提取 具有 降低 膽固醇 作用 化合物 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種從酒茱萸中提取的具有降低膽固醇作用的化合物C，分子結構式為：
2.權利要求1所述的從酒茱萸中提取的具有降低膽固醇作用的化合物C的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)取干燥的酒茱萸10kg，加水50～200L，4℃冷浸3～15天，過濾，合并提取液，減壓濃縮至相當于生藥0.2g/mL～2g/mL的濃縮液；
(2)將濃縮液上樣于徑高比1:4～12的HP-20色譜柱，依次用水10～25L、質量濃度30％乙醇20～50L，進行洗脫，流速為2～6mL/min，收集30％乙醇部位洗脫液，減壓濃縮，得50℃相對密度1.2～1.4的浸膏Fr.30％EtOH；
(3)浸膏Fr.30％EtOH經TOYOPEARL HW-40C柱色譜，r＝2～4cm，H＝50～100cm，用甲醇進行洗脫，流速1～5mL/min，洗脫3～10個柱體積，收集相同組分，減壓濃縮，得50℃相對密度1.2～1.4的浸膏Fr.ETOH-2；
(4)浸膏Fr.ETOH-2經Flash-ODS柱色譜，用體積比10:90、20:80、30:70甲醇-水進行梯度洗脫，流速10～50mL/min，每個比例洗脫3～10個柱體積，收集30:70的洗脫液，減壓濃縮，得50℃相對密度1.2～1.4的浸膏Fr.ETOH-2-3；
(5)浸膏Fr.ETOH-2-3用ODS-AQ柱在半制備HPLC上進一步分離，體積比乙腈︰水＝20︰80，流速3mL/min，收集25min的色譜峰，得到化合物C。
3.根據權利要求2所述的從酒茱萸中提取的具有降低膽固醇作用的化合物C的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)取干燥的酒茱萸10kg，加水100L，4℃冷浸10天，過濾，合并提取液，減壓濃縮至相當于生藥0.6g/mL的樣品溶液；
(2)將上述樣品溶液上樣于徑高比1:10的HP-20色譜柱，依次用水20L、質量濃度30％乙醇40L，進行洗脫，流速為5mL/min，收集30％乙醇部位洗脫液，減壓濃縮，得50℃相對密度1.2～1.4的浸膏Fr.30％EtOH；
(3)浸膏Fr.30％EtOH經TOYOPEARL HW-40C柱色譜，r＝2.5cm，H＝80cm，用甲醇進行洗脫，流速2～4mL/min，洗脫7個柱體積，收集相同組分，減壓濃縮，得50℃相對密度1.2～1.4的浸膏Fr.ETOH-2；
(4)浸膏Fr.ETOH-2經Flash-ODS柱色譜，用體積比10:90、20:80、30:70甲醇-水進行梯度洗脫，流速30mL/min，每個比例洗脫7個柱體積，收集30:70的洗脫液，減壓濃縮，得50℃相對密度1.2～1.4的浸膏Fr.ETOH-2-3；
(5)浸膏Fr.ETOH-2-3用ODS-AQ柱在半制備HPLC上進一步分離，體積比乙腈︰水＝20︰80，流速3mL/min，收集25min的色譜峰，得到化合物C。
4.根據權利要求2所述的從酒茱萸中提取的具有降低膽固醇作用的化合物C的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)取干燥的酒茱萸10kg，加水60L，4℃冷浸14天，過濾，合并提取液，減壓濃縮至相當于生藥1.8g/mL的濃縮液；
(2)將濃縮液上樣于徑高比1:8的HP-20色譜柱，依次用水12L、質量濃度30％乙醇24L，進行洗脫，流速為3mL/min，收集30％乙醇部位洗脫液，減壓濃縮，得50℃相對密度1.2～1.4的浸膏Fr.30％EtOH；
(3)浸膏Fr.30％EtOH經TOYOPEARL HW-40C柱色譜，r＝2cm，H＝60cm，用甲醇進行洗脫，流速2mL/min，洗脫4個柱體積，收集相同組分，減壓濃縮，得50℃相對密度1.2～1.4的浸膏Fr.ETOH-2；
(4)浸膏Fr.ETOH-2經Flash-ODS柱色譜，用體積比10:90、20:80、30:70甲醇-水進行梯度洗脫，流速20mL/min，每個比例洗脫7個柱體積，收集30:70的洗脫液，減壓濃縮，得50℃相對密度1.2～1.4的浸膏Fr.ETOH-2-3；
(5)浸膏Fr.ETOH-2-3用ODS-AQ柱在半制備HPLC上進一步分離，體積比乙腈︰水＝20︰80，流速3mL/min，收集25min的色譜峰，得到化合物C。
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