[發明專利]一種用于硝基苯胺的催化劑及其制備方法有效
| 申請號： | 202110033161.0 | 申請日： | 2021-01-11 |
| 公開（公告）號： | CN112675840B | 公開（公告）日： | 2022-12-09 |
| 發明（設計）人： | 方標;許萌;柯軍梁 | 申請（專利權）人： | 浙江工業大學上虞研究院有限公司 |
| 主分類號： | B01J23/44 | 分類號： | B01J23/44;B01J35/08;C07C209/36;C07C211/52 |
| 代理公司： | 紹興市寅越專利代理事務所(普通合伙) 33285 | 代理人： | 焦亞如 |
| 地址： | 312000 浙江省紹興市上虞區曹*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 用于 硝基 苯胺 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種用于硝基苯胺的催化劑，其特征在于：以多孔活性炭空心球為載體，以鈀為膜的活性點，形成空心球狀Pd/C催化劑；
所述多孔活性炭空心球的制備方法，包括如下步驟：
步驟1，將乙基纖維素加入至無水乙醇中攪拌均勻形成粘稠液，然后放入模具中恒溫壓制形成微球；
步驟2，將活性炭加入至乙醇水溶液中攪拌均勻，緩慢加入乙基纖維素與甲基纖維素，并超聲分散得到懸濁分散液，然后將懸濁分散液均勻噴霧在微球表面，恒溫壓制形成鍍膜微球；
步驟3，采用蒸餾水緩慢沖洗鍍膜微球，然后將鍍膜微球放入紅外光照箱內光照處理3-6h，得到多孔活性炭空心球。
2.根據權利要求1所述的用于硝基苯胺的催化劑，其特征在于：所述催化劑的制備方法，包括如下步驟：
步驟a，將多孔活性炭空心球加入至堿溶液中低溫超聲10-20min，然后升溫靜置10-20min，取出烘干得到堿化活性炭；
步驟b，將堿性活性炭浸漬在H2PdCl4水溶液中，取出后放入反應釜中靜置反應，得到前驅催化劑；
步驟c，將前驅催化劑采用還原劑還原反應2-5h，得到催化劑。
3.根據權利要求2所述的用于硝基苯胺的催化劑，其特征在于：所述步驟a中的堿溶液采用氫氧化鈉溶液或者氫氧化鉀溶液，pH為10-14，低溫超聲的溫度為2-10℃，超聲頻率為80-120kHz。
4.根據權利要求2所述的用于硝基苯胺的催化劑，其特征在于：所述步驟a中的升溫靜置的溫度為50-70℃。
5.根據權利要求2所述的用于硝基苯胺的催化劑，其特征在于：所述步驟b中的H2PdCl4水溶液的質量比為3-8％，所述反應釜中充滿水蒸氣與氨氣，且水蒸氣與氨氣的體積比為3-4:2，溫度70-90℃。
6.根據權利要求2所述的用于硝基苯胺的催化劑，其特征在于：所述步驟c中的還原劑采用氫氣，還原溫度為80-90℃。
7.根據權利要求1所述的用于硝基苯胺的催化劑，其特征在于：所述催化劑用于二硝基苯制備硝基苯胺的催化加氫工藝。
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