[發明專利]摻釹釔鐵石榴石基陶瓷固化體的制備方法

在審

• 申請號: 202110032846.3
• 申請日: 2021-01-11
• 公開（公告）號: CN112851348A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 段濤;張勝泰;許保亮;張玲;張友魁;劉波;朱琳
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: C04B35/50
• 分類號: C04B35/50;C04B35/64
• 代理公司: 常州智慧騰達專利代理事務所(普通合伙) 32328
• 代理人: 曹軍

本發明提出了一種摻釹釔鐵石榴石基陶瓷固化體的制備方法，其包括以下流程：根據摻釹釔鐵石榴石(Y_3?xNd_xFe₅O₁₂，x＝0.5?2.0)化學計量比即Fe₂O₃∶Y₂O₃∶Nd₂O₃＝5∶3?x∶x/2的比例取干燥后的赤鐵礦、Y₂O₃及Nd₂O₃粉體混合，制得混合粉體；將所述混合粉體先干磨到無色差，再加入適量乙醇進行研磨得到前驅體，將所述前驅體放入干燥箱內進行干燥；將干燥后的前驅體使用粉末壓片機在12MPa壓力下，穩壓壓制成直徑12mm的圓形薄片；將壓制好的圓形薄片放入微波燒結爐中升溫至1100?1300℃，并保溫2小時，冷卻至室溫后即可得到純凈的摻釹釔鐵石榴石基陶瓷固化體。所述摻釹釔鐵石榴石基陶瓷固化體的制備方法制得陶瓷固化體致密性好且操作簡單。

技術領域

本發明涉及一種石榴石基陶瓷固化體的制備方法，特別是一種摻釹釔鐵石榴石基陶瓷固化體的制備方法。

背景技術

核廢料處理是核能可持續增長最艱巨的挑戰之一。高放核廢料(HLW)僅占所有處置的放射性物質體積的3％，然而，它占放射性的95％，因為它在半衰期很長的廢物流中含有各種各樣的放射性核素。目前硼硅酸鹽和磷酸鹽玻璃基質被廣泛應用于核廢料形式，但玻璃基質的耐受性值得考究，仍需要更為耐用的廢料形式。石榴石是一種堅固的硅酸鹽礦物，可以在很大的壓力和溫度范圍內以及在地質時間尺度上保持穩定；并且石榴石結構擁有8、6和4配位位置可以更好的容納不同核素；同時石榴石在拓撲結構上是受限制的，其輻射耐受性與化學成分的聯系很弱，可以很好的作為錒系核素的新的儲存形式。因而石榴石陶瓷固化基質越來越受到人們的廣泛研究與關注。

固相燒結法是一種常規的陶瓷固化體合成方法，但要想獲得單一純凈物相需要較高的燒結溫度和較長的保溫時間；自蔓延燃燒法操作簡便，但制得的陶瓷固化體致密性不足；放電等離子燒結(SPS)雖然可以快速燒結，但通常一次只可制造一個樣品。

發明內容

鑒于以上技術問題，本發明有必要提出一種操作簡單、合成率高且樣品致密性好的摻釹釔鐵石榴石基陶瓷固化體的制備方法。

一種摻釹釔鐵石榴石基陶瓷固化體的制備方法，包括以下流程：

根據摻釹釔鐵石榴石(Y_3-xNd_xFe₅O₁₂，x＝0.5-2.0)化學計量比即Fe₂O₃∶Y₂O₃∶Nd₂O₃＝5∶3-x∶x/2的比例取干燥后的赤鐵礦(Fe₂O₃)，Y₂O₃及Nd₂O₃粉體混合，制得混合粉體；

將所述混合粉體先干磨到無色差，再加入適量乙醇進行研磨得到前驅體，所述研磨時間t₁＝0.5小時，將所述前驅體放入干燥箱內進行干燥，所述干燥時間t₂＝14小時；將干燥后的前驅體使用粉末壓片機在12MPa壓力下，穩壓壓制成直徑12mm的圓形薄片，所述穩壓時間t₃＝2.5分鐘；

將壓制好的圓形薄片放入微波燒結爐中以10℃/min(攝氏度/分鐘)的升溫速率升溫至1100-1300℃，并保溫0.5-6小時，冷卻至室溫后即可得到純凈的摻釹釔鐵石榴石基陶瓷固化體。