[發(fā)明專利]一種適于制造輻照交聯(lián)橡膠制品的氯化聚乙烯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110032661.2
• 申請(qǐng)日: 2021-01-12
• 公開（公告）號(hào): CN112375163B
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫振宇;李垂祥;欒京民
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 濰坊碩邑化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): C08F8/22
• 分類號(hào): C08F8/22;C08F10/02;C08F255/02;C08F218/08
• 代理公司: 北京志霖恒遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11435
• 代理人: 仝東鳳

1.一種適于制造輻照交聯(lián)橡膠制品的氯化聚乙烯的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、按照重量份數(shù)取聚乙烯100-150份、過硫酸鉀0.05-1.5份、過氧化二異丙苯0.5-1.0份、鄰苯二甲酸二丁酯5-10份、甲苯8-15份、聚乙烯吡咯烷酮1.5-2.5份、十二烷基硫醇1-2份和鹽酸溶液1500-2000份；

S2、將鹽酸溶液加入反應(yīng)釜中，然后加入聚乙烯、鄰苯二甲酸二丁酯和部分聚乙烯吡咯烷酮，密封反應(yīng)釜，升溫至50-60℃，抽真空并由反應(yīng)釜的頂部通入氮?dú)庵粮獌?nèi)氣壓大于標(biāo)準(zhǔn)氣壓，然后由反應(yīng)釜的底部緩慢通入聚乙烯重量15-30%的氯氣，快速攪拌3-5min，靜置30-40min；

S3、利用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜內(nèi)的氣體，置換完成后打開反應(yīng)釜，將甲苯和剩余聚乙烯吡咯烷酮加入反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)釜，升溫至65-70℃，抽真空并由反應(yīng)釜的頂部通入氮?dú)庵粮獌?nèi)氣壓大于標(biāo)準(zhǔn)氣壓，然后由反應(yīng)釜的底部緩慢通入聚乙烯重量30-55%的氯氣，慢速攪拌10-15min，靜置30-40min；

S4、利用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜內(nèi)的氣體，置換完成后打開反應(yīng)釜，將過氧化二異丙苯、過硫酸鉀和十二烷基硫醇加入反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)釜，向反應(yīng)釜內(nèi)通入聚乙烯重量40-50%的氯氣，進(jìn)行氯化反應(yīng)，制得氯化聚乙烯漿液；

S5、將氯化聚乙烯漿液依次進(jìn)行脫酸、中和、離心和干燥，得到氯化聚乙烯基料；

S6、按照重量份數(shù)取氯化聚乙烯基料80-100份、過氧化苯甲酰0.05-0.5份、醋酸乙烯30-40份、磷酸三鈣0.02-0.5份、鄰苯二甲酸二丁酯2-6份和去離子水150-300份；

S7、將氯化聚乙烯基料、鄰苯二甲酸二丁酯和去離子水加入反應(yīng)釜，升溫至30-35℃，快速攪拌5-10min，然后加入醋酸乙烯，慢速攪拌5-10min，最后加入過氧化苯甲酰和磷酸三鈣，慢速攪拌3-5min，封閉反應(yīng)釜，通入惰性氣體至釜內(nèi)壓力為1.5-3MPa，升溫至40-50℃進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，取反應(yīng)液分離、洗滌、提純后得到適于制造輻照交聯(lián)橡膠制品的氯化聚乙烯產(chǎn)品。

2.如權(quán)利要求1所述適于制造輻照交聯(lián)橡膠制品的氯化聚乙烯的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中加入的聚乙烯吡咯烷酮為聚乙烯吡咯烷酮總量的30-40%。

3.如權(quán)利要求1所述適于制造輻照交聯(lián)橡膠制品的氯化聚乙烯的制備方法，其特征在于：所述步驟S2和S3中通入加入氮?dú)庵粮獌?nèi)氣壓達(dá)到1.5-3MPa。

4.如權(quán)利要求1所述適于制造輻照交聯(lián)橡膠制品的氯化聚乙烯的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中的快速攪拌時(shí)的轉(zhuǎn)速為150-200rpm。

5.如權(quán)利要求1所述適于制造輻照交聯(lián)橡膠制品的氯化聚乙烯的制備方法，其特征在于：所述步驟S3中的慢速攪拌時(shí)的轉(zhuǎn)速為30-40rpm。

6.如權(quán)利要求1所述適于制造輻照交聯(lián)橡膠制品的氯化聚乙烯的制備方法，其特征在于：所述步驟S4中通入的氯氣為加熱后的氯氣。

7.如權(quán)利要求1所述適于制造輻照交聯(lián)橡膠制品的氯化聚乙烯的制備方法，其特征在于：所述氯氣加熱至120-150℃。

8.如權(quán)利要求1所述適于制造輻照交聯(lián)橡膠制品的氯化聚乙烯的制備方法，其特征在于：所述步驟S7中的快速攪拌時(shí)的轉(zhuǎn)速為180-220rpm，慢速攪拌時(shí)的轉(zhuǎn)速為25-30rpm。

9.如權(quán)利要求1所述適于制造輻照交聯(lián)橡膠制品的氯化聚乙烯的制備方法，其特征在于：所述步驟S7中通入的惰性氣體為氮?dú)饣蚝狻?/p>