[發明專利]一種改性2-甲基咪唑固化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202110032364.8
• 申請日: 2021-01-11
• 公開（公告）號: CN112812063B
• 公開（公告）日: 2023-09-19
• 發明（設計）人: 楊建國;徐琰;金眾;徐勝;金玲;高宏
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: C07D233/60
• 分類號: C07D233/60;C08G59/50
• 代理公司: 北京君泊知識產權代理有限公司 11496
• 代理人: 王程遠

本發明公開了一種改性2?甲基咪唑固化劑及其制備方法，屬于精細化工領域。該固化劑由2?甲基咪唑與有機碳酸酯按物質的量比1:1～1:5在100～150℃攪拌反應1.5～6.5小時制成。所述的有機碳酸酯為碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯中的一種或者兩者的混合物。該固化劑的使用量為純液態E?44型環氧樹脂質量的5～20％，固化工藝條件為在80～160℃保持1～5小時。本發明提供的改性2?甲基咪唑固化劑具有易與環氧樹脂混合、固化強度高的優點，解決了2?甲基咪唑固化劑適用期短、不能一次性配制較多膠料的工藝性問題；此外，本發明提供的技術方案拓展了二氧化碳化學固定產物有機碳酸酯的用途。

技術領域

本發明屬于精細化工領域，具體涉及一種改性2-甲基咪唑固化劑及其制備方法和使用方法。

背景技術

2-甲基咪唑是一種含有兩個氮原子的五元雜環化合物，其中1號位的氮原子與一個氫原子結合而構成仲胺，3號位的氮原子則構成叔胺；與環氧樹脂發生反應時，2-甲基咪唑分子中的1號位仲胺氮原子上的活潑氫與環氧基發生加成反應使仲胺轉化為叔胺，然后再由叔胺氮原子引發環氧基進行陰離子聚合，因此2-甲基咪唑屬于環氧樹脂的催化聚合型固化劑。相對于其它咪唑化合物，2-甲基咪唑價格較為適中，是一種性價比較高的環氧固化劑，在環氧粘合劑、澆注料等領域有著廣泛的用途。然而，2-甲基咪唑固化劑實際應用中存在如下問題：(a)2-甲基咪唑在常溫下為固體顆粒或粉末，無論是通過加大攪拌強度還是通過提高粉末細度都難以與粘稠的環氧樹脂混合均勻，這就會導致樹脂固化不均而產生附加內應力，從而不利于性能提高。(b)2-甲基咪唑自身反應活性較高，與環氧樹脂配成的膠料室溫凝膠時間短、適用期短，一次配膠量不能過大；同時反應活性高使固化過程中樹脂體系粘度上升過快，可能會產生已固化樹脂夾裹低聚物的情況，也不利于強度提高。這些問題的存在導致2-甲基咪唑固化的環氧樹脂性能受到了較大程度的影響。

發明內容

針對現有技術不足，本發明的第一目的在于提供一種易與環氧樹脂混合、室溫凝膠時間較長的改性2-甲基咪唑固化劑及其制備方法；本發明的第二目的在于提供這種改性固化劑的使用工藝。

為實現上述發明目的，本發明采用如下技術方案實現：

一種改性2-甲基咪唑固化劑，其由2-甲基咪唑與有機碳酸酯按物質的量比為1:1～1:5反應制成；所述的有機碳酸酯為碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯中的一種或者兩者的混合物，優選碳酸丙烯酯。

本發明提供的改性2-甲基咪唑固化劑，其制備方法如下：將計量要求的2-甲基咪唑和有機碳酸酯加入到裝有回流冷凝裝置的三口燒瓶中，在100～150℃攪拌反應1.5～6.5小時，再冷卻至室溫得到常溫下呈粘稠狀液體產物，即為改性2-甲基咪唑固化劑。需要注意的是有機碳酸酯與2-甲基咪唑發生反應會放出二氧化碳，因此必須保證反應體系排氣通道暢通。該改性固化劑在存放過程中可能會產生“脹桶”現象，這是由于合成制備過程中的二氧化碳副產物部分溶解在改性固化劑中，會在儲存過程中予以釋放；另外，產物中過量或未完全反應的有機碳酸酯也會在常溫存放過程中緩慢反應而放出二氧化碳。為避免“脹桶”現象，必須對儲存改性2-甲基咪唑固化劑的容器定期開蓋放氣。

本發明提供的改性2-甲基咪唑固化劑，其使用工藝如下：(1)用量為純液態E-44型環氧樹脂質量的5～20％；(2)固化工藝條件為在80～160℃保持1～5小時。

與現有技術相比，本發明具有以下技術效果：

(1)按照本發明技術方案得到的改性2-甲基咪唑常溫下呈粘稠狀液體，與液體環氧樹脂相容性優良，只需充分攪拌便可與液態的環氧樹脂完全混合均勻，解決了2-甲基咪唑不易與環氧樹脂混合均勻的工藝性問題。