[發明專利]一種對二氯苯及其對二氯苯微通道連續化合成工藝

有效

• 申請號: 202110032122.9
• 申請日: 2021-01-11
• 公開（公告）號: CN112723987B
• 公開（公告）日: 2023-07-14
• 發明（設計）人: 劉衛衛;沈書群;徐偉;茅佳榮;秦燕
• 申請（專利權）人: 南通江山農藥化工股份有限公司
• 主分類號: C07C25/08
• 分類號: C07C25/08;C07C17/12;B01J19/00
• 代理公司: 上海微策知識產權代理事務所(普通合伙) 31333
• 代理人: 湯俊明

本發明涉及對二氯苯合成領域，更具體地，本發明涉及一種對二氯苯及其對二氯苯微通道連續化合成工藝，所述對二氯苯微通道連續化合成工藝包括：將原料苯和催化劑充分混合后，作為第一股物料，氯氣作為第二股物料，第一股物料和第二股物料同時進料至微通道反應器中進行氯化反應，即得。本發明定向氯化催化，原料苯轉化率達100wt％，無間二氯苯生成，對鄰比可高達4以上；本發明反應深度可控，三氯苯含量0.5wt％以下，原子經濟性高，減少后續分離成本；本發明反應所得氯苯可再次回收進行反應，符合綠色化學理念；本發明采用微通道裝置簡單且易于操作，持液量少，大大降低氯化反應的安全風險、提高裝置的自動化控制程度與生產效率。

技術領域

本發明涉及對二氯苯合成領域，更具體地，本發明涉及一種對二氯苯及其對二氯苯微通道連續化合成工藝。

背景技術

對二氯苯又名1,4-二氯苯，簡稱PDCB，可用于工程塑料、合成農藥、醫藥，是一種用途廣泛的中間體。現階段，國內外對二氯苯的工業化生產主要采用苯的定向催化氯化，分為間歇法與連續法兩種。間歇法存在儲量高、傳熱效果差、產量低、安全風險高等一系列問題。而連續法仍存在傳質傳熱效率差，操作繁瑣等缺點，無法準確控制反應速度，致使所得氯化液組分復雜，分離困難，加大了生產成本。所以對于高傳質傳熱、簡單安全可控的新型連續氯化工藝的研究則尤為重要。

發明內容

針對現有技術中存在的一些問題，本發明第一個方面提供了一種對二氯苯微通道連續化合成工藝，包括：將原料苯和催化劑充分混合后，作為第一股物料，氯氣作為第二股物料，第一股物料和第二股物料同時進料至微通道反應器中進行氯化反應，即得。

作為本發明的一種優選的技術方案，所述對二氯苯微通道連續化工合成工藝，包括：將原料苯、氯苯和催化劑充分混合后，作為第一股物料，氯氣作為第二股物料，第一股物料和第二股物料同時進料至微通道反應器中進行氯化反應，即得。

作為本發明的一種優選的技術方案，所述微通道反應器的反應模塊大于等于2。

作為本發明的一種優選的技術方案，所述第一股物料進料的流量為5-15mL/min。

作為本發明的一種優選的技術方案，所述第二股物料和第一股物料的重量比為(0.8-1.5)：1。

作為本發明的一種優選的技術方案，所述第一股物料中，苯和氯苯的重量比為(0.5-1.5)：1。

作為本發明的一種優選的技術方案，所述催化劑占第一股物料的0.1-1wt％。

作為本發明的一種優選的技術方案，所述催化劑為金屬催化劑，選自鐵粉、鉛粉、銻粉中一種或多種。

作為本發明的一種優選的技術方案，所述金屬催化劑為鉛粉和銻粉，其重量比為1：(1-5)。

本發明第二個方面提供了一種所述對二氯苯微通道連續化工合成工藝制備得到的對二氯苯。

本發明與現有技術相比具有以下有益效果：

(1)本發明定向氯化催化，原料苯轉化率達100wt％，無間二氯苯生成，對鄰比可高達4以上；

(2)本發明反應深度可控，三氯苯含量0.5wt％以下，原子經濟性高，減少后續分離成本；

(3)本發明反應所得氯苯可再次回收進行反應，符合綠色化學理念；

(4)本發明采用微通道裝置簡單且易于操作，持液量少，大大降低氯化反應的安全風險、提高裝置的自動化控制程度與生產效率。

附圖說明

圖1為本發明對二氯苯微通道連續化合成工藝流程圖。

具體實施方式