[發(fā)明專利]一種再造煙葉漿料及白水中有機(jī)酸的測(cè)定方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110032044.2
• 申請(qǐng)日: 2021-01-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112858505A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李華雨;王茹楠;李曉瑜;薛建中;許紅濤;王艷青;祖萌萌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南卷煙工業(yè)煙草薄片有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京維澳專利代理有限公司 11252
• 代理人: 王立民;曾晨

本發(fā)明公開(kāi)了一種再造煙葉漿料及白水中有機(jī)酸的測(cè)定方法，在漿料樣品凈化及樣品穩(wěn)定性處理過(guò)程中，用濾布去除漿料中的纖維及其他固體顆粒物質(zhì)，離心去除淀粉、蛋白等大分子物質(zhì)，加適量的氫氧化鈉水溶液；供試樣品的在線凈化及分離流程，鈉型固相萃取柱截留堿金屬離子和過(guò)渡金屬離子，離子交換預(yù)處理柱代替H型柱截留基質(zhì)中疏水性化合物，又不會(huì)導(dǎo)致乙酸根與甲酸根離子豐度增大，在離子交換預(yù)處理柱前增加1mL的大定量環(huán)，保證從Na固相萃取柱流出來(lái)的樣品全部收集進(jìn)入分析系統(tǒng)，使樣品的分析不受樣品pH值的影響，保證樣品定量的準(zhǔn)確性。經(jīng)過(guò)上述分析后，可獲得漿料有機(jī)酸的圖譜，并可同時(shí)定量17種有機(jī)酸的含量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及煙草漿料及白水檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種再造煙葉漿料及白水中有機(jī)酸的測(cè)定方法。

背景技術(shù)

制漿是造紙行業(yè)生產(chǎn)的關(guān)鍵工序之一，其漿料特性直接影響到后續(xù)的生產(chǎn)過(guò)程和產(chǎn)品品質(zhì)。生產(chǎn)運(yùn)行過(guò)程中，漿料系統(tǒng)中無(wú)機(jī)鹽、多糖等有機(jī)物質(zhì)在適宜條件下會(huì)滋生微生物，漿料滯留時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)會(huì)導(dǎo)致其發(fā)酸、變質(zhì)，會(huì)對(duì)生產(chǎn)線造成污染，影響生產(chǎn)效能。行業(yè)一般采用添加殺菌防腐劑、微生物與酶制劑、絮凝劑等方法解決系統(tǒng)中的微生物污染問(wèn)題。

造紙法再造煙葉是利用煙末、煙梗和碎煙片等煙草物質(zhì)為原料，經(jīng)提取、濃縮、制漿、抄造、涂布及烘烤后處理等工藝過(guò)程，對(duì)原料組分進(jìn)行重組、加工而形成的一種接近天然煙葉的片狀產(chǎn)品。制漿是采用磨漿機(jī)使纖維在機(jī)械力的作用下分離出纖維而得紙漿的過(guò)程，造紙法再造煙葉生產(chǎn)過(guò)程中漿料的新鮮程度直接影響產(chǎn)品的感官質(zhì)量，而且，煙草行業(yè)對(duì)再造煙葉產(chǎn)品的安全性有要求，在《再造煙葉許可使用物質(zhì)名單》中有明確規(guī)定。

目前，再造煙葉行業(yè)通常采用提高漿料的運(yùn)行溫度，減少白水回用等方法降低微生物的滋生，這些措施均是依據(jù)生產(chǎn)運(yùn)行經(jīng)驗(yàn)和產(chǎn)品感官質(zhì)量評(píng)價(jià)制定的，對(duì)漿料質(zhì)量的控制具有不確定性和后置性。漿料系統(tǒng)中的厭氧細(xì)菌會(huì)發(fā)酵為糖酶，釋放出揮發(fā)性脂肪酸等代謝副產(chǎn)物，這些揮發(fā)性脂肪酸是導(dǎo)致漿料發(fā)酸、變質(zhì)的主要成分，漿料中有機(jī)酸含量的變化在一定程度上反映了漿料的新鮮程度。因此建立漿料中有機(jī)酸的測(cè)定方法是目前再造煙葉技術(shù)工作者所面臨的共性問(wèn)題。

有機(jī)酸測(cè)定的相關(guān)研究報(bào)道有GC/MS法、HPLC法、毛細(xì)管電泳法、加壓毛細(xì)管電色譜法、離子色譜法等。GC/MS法多集中在固體樣品中有機(jī)酸的測(cè)定，HPLC法大多測(cè)定難揮發(fā)性有機(jī)酸，對(duì)揮發(fā)性有機(jī)酸測(cè)定的研究較少，離子色譜法測(cè)定有機(jī)酸大多集中在較簡(jiǎn)單的樣品體系中。再造煙葉漿料系統(tǒng)中含有無(wú)機(jī)鹽、多糖、色素、金屬離子及其它的陽(yáng)離子、陰離子等成分，樣品體系復(fù)雜，再造煙葉漿料中有機(jī)酸的測(cè)定未見(jiàn)相關(guān)報(bào)道。

再造煙葉漿料中的厭氧細(xì)菌發(fā)酵為糖酶，釋放出揮發(fā)性脂肪酸等代謝副產(chǎn)物，這些揮發(fā)性脂肪酸包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、丙酮酸、異丁酸、戊酸、甲基戊酸、己酸等。漿料制備過(guò)程中，煙草中的乳酸、蘋(píng)果酸、苯甲酸、酒石酸、草酸、檸檬酸等有機(jī)酸進(jìn)入到漿料循環(huán)系統(tǒng)中，且檸檬酸是發(fā)酵有機(jī)酸之一。漿料中有機(jī)酸的變化一定程度上反映了漿料的新鮮程度，因此開(kāi)展離子色譜法測(cè)定漿料中乳酸、乙酸、丙酸、甲酸、異丁酸、丁酸、異戊酸、丙酮酸、戊酸、3-甲基戊酸、4-甲基戊酸、己酸、酒石酸、蘋(píng)果酸、草酸、苯甲酸、檸檬酸等17種有機(jī)酸的測(cè)定方法研究。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種再造煙葉漿料及白水中有機(jī)酸的測(cè)定方法，以解決現(xiàn)技術(shù)再造煙葉中有機(jī)酸的測(cè)定較困難的問(wèn)題。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種再造煙葉漿料及白水中有機(jī)酸的測(cè)定方法，包括以下步驟：

S1、漿料樣品凈化及穩(wěn)定性處理

將漿料樣品通過(guò)過(guò)濾以去除漿料中的纖維及其他固體顆粒物質(zhì)，在25mL濾液中加入1-10mol/L氫氧化鈉水溶液0.2-0.02mL，離心去除淀粉、蛋白質(zhì)及其它大分子物質(zhì)，上清液過(guò)水系針頭過(guò)濾器后，得到凈化處理后的供試樣品；