[發明專利]一種利用廢玻璃合成MCM-41介孔材料的方法

在審

• 申請號: 202110031733.1
• 申請日: 2021-01-11
• 公開（公告）號: CN112811436A
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發明（設計）人: 許曉穎;劉明;茹曉紅;李繼利;朱佳慧
• 申請（專利權）人: 洛陽理工學院
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04;B01J20/18;B01J29/03;B01J29/04
• 代理公司: 北京中原華和知識產權代理有限責任公司 11019
• 代理人: 劉亞莉;壽寧

本發明涉及一種利用廢玻璃合成MCM?41介孔材料的方法：將廢玻璃清洗干凈后粉碎，用球磨機磨成細粉，將玻璃細粉與氫氧化鈉混合后加入少量水攪拌成糊狀，然后烘干，將得到的干燥混合物磨成細粉，置于馬弗爐中煅燒，冷卻后加水攪拌，之后抽濾。取一定量的濾液與CTAB溶液混合攪拌后用鹽酸調節pH為9?10，將所得混合溶液倒入高壓反應釜內老化一段時間后，經清洗、干燥、煅燒后得到最終產物。本發明用廢玻璃作為硅源，降低了生產成本，且制備方法簡單易行、所得MCM?41材料具有良好的介孔特征，可以直接用于有機物及重金屬的吸附、藥物載體等，也可以在其孔內及表面負載不同的離子或者基團用于催化領域。

技術領域

本發明涉及材料制備技術領域，具體的說是利用廢玻璃合成MCM-41介孔材料的方法。

背景技術

MCM-41具有大的比表面積、規整的孔道結構和良好的選擇性，MCM-41表面和孔道內能引入多種金屬離子、金屬氧化物和有機基團，從而使MCM-41材料具有不同的性能，使其在催化、醫藥、環境保護、太陽能電池、燃料電池等領域有廣泛應用，因而受到國內外科學界的廣泛關注。

目前合成MCM-41的材料一般使用正硅酸四乙酯、偏硅酸鈉等較貴的化學試劑做為硅源，成本較高，限制了其應用。所以，研究硅源的替代品，可以一定程度上降低MCM-41的合成成本，擴大其應用。近年來，國內外學者已經嘗試采用廉價的材料如高嶺土，蛭石和粉煤灰做為硅源合成了介孔二氧化硅材料。但以廢玻璃為原料合成MCM-41介孔材料還沒有文獻報道過。

發明內容

本發明的目的是提供一種利用廢玻璃合成MCM-41介孔材料的方法，用廢玻璃代替昂貴的正硅酸四乙酯、偏硅酸鈉等硅源，從而降低MCM-41介孔材料的制作成本，擴大其應用。本發明步驟簡單、原料成本低，過程可控，制備的MCM-41材料具有良好的介孔特征，可以為其進一步改性及應用提供良好的界面特征。

本發明提供的利用廢玻璃合成MCM-41介孔材料的方法，包括以下步驟：

(1)將收集的廢玻璃清洗干凈，用粉碎機粉碎，再用球磨機球磨8-12h，得到玻璃細粉；

(2)取步驟(1)磨好的玻璃細粉與固體氫氧化鈉混合，并加入少量水，攪拌成糊狀，放入100℃烘箱內烘干，得干燥混合物；

(3)步驟(2)所得干燥混合物磨成細粉倒入鎳坩堝中，然后置于馬弗爐中煅燒，冷卻后加入一定量的水，攪拌24h后抽濾，收集上層濾液備用；

(4)將十六烷基三甲基溴化銨溶于水中，同時再加入步驟(3)的上層濾液和一定量的水，攪拌30-40min后，用鹽酸調節pH，得到混合溶液；

(5)將步驟(4)所得混合溶液倒入高壓反應釜的聚四氟乙烯內襯中，封緊高壓反應釜，并將高壓反應釜置于烘箱中反應24-72h；

(6)步驟(5)反應完成之后，將反應產物洗滌干燥，然后將反應產物置于馬弗爐中550℃煅燒6h，升溫速率為1℃/min，最終得到MCM-41介孔材料。

進一步地，步驟(2)中，玻璃細粉的用量為7-9g、固體氫氧化鈉的用量為11-14g，水的用量為10-15ml。

進一步地，步驟(3)中，馬弗爐煅燒的溫度為500-650℃，升溫速率為1℃/min，煅燒時間為3h。

進一步地，步驟(3)中，冷卻后加入水的體積為20-30ml。

進一步地，步驟(4)是將3-4.3g十六烷基三甲基溴化銨溶于40-50ml水中，同時再加入8-12ml步驟(3)的上層濾液以及40-45ml水。

進一步地，步驟(4)用鹽酸調節溶液的pH為9-10。

進一步地，步驟(5)中，將高壓反應釜置于烘箱中于100-120℃下反應24-72h。