[發明專利]脫鹽率可調納濾膜的制備方法

有效

• 申請號: 202110030308.0
• 申請日: 2021-01-11
• 公開（公告）號: CN112870980B
• 公開（公告）日: 2022-10-21
• 發明（設計）人: 李詩文;胡帆;林春兒;劉戈;陳承
• 申請（專利權）人: 寧波方太廚具有限公司
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D69/08;B01D69/12
• 代理公司: 寧波誠源專利事務所有限公司 33102
• 代理人: 徐雪波;景豐強

1.一種脫鹽率可調納濾膜的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

①鑄膜液配置，取聚N-乙烯基己內酰胺凝膠和聚乙二醇加入存有N,N-二甲基甲酰胺的反應器中，攪拌下均勻分散，然后在反應器內加入成膜聚合物，加熱攪拌至完全溶解，抽真空脫除氣泡，得到穩定的鑄膜液；前述鑄膜液中各組分重量百分比如下：

成膜聚合物18～25％，聚N-乙烯基己內酰胺凝膠不高于1.5％，聚乙二醇5～9％，余量為N,N-二甲基甲酰胺；

②中空纖維基膜制備，將鑄膜液和芯液通過計量后打入噴絲頭，從噴頭中擠出料液，經過空氣間隙，進入凝固浴，在凝固浴中經過相轉化形成中空膜絲，卷繞收絲備用；

③中空纖維納濾復合膜制備，將卷繞收絲的膜絲用純水進行浸泡漂洗，脫除殘留溶劑聚乙二醇，然后放在含有芳香族、脂肪族或脂環族的多元胺的水相溶液中浸泡，在涂覆機上，讓多元酰氯與膜表面的水相單體方發生聚合反應，形成致密的分離皮層，最終得到納濾膜；

步驟①中所述的聚N-乙烯基己內酰胺凝膠通過以下步驟制備：

將交聯劑、表面活性劑和去離子水混合，加熱至40～45℃并在氮氣保護下攪拌溶解；加入乙烯基己內酰胺，升溫至70～80℃，隨后加入引發劑，并開始攪拌，在氮氣保護下，在70～80℃反應3.5～6小時，獲得聚N-乙烯基己內酰胺凝膠懸浮液，然后將聚N-乙烯基己內酰胺凝膠懸浮液反復離心和分散以去除殘留的未反應組分，冷凍干燥得到聚乙烯基己內酰胺凝膠；

所述交聯劑、表面活性劑、乙烯基己內酰胺的投料摩爾比為1:0.1:10～2:0.3:20，引發劑的摩爾用量為交聯劑和乙烯基己內酰胺總摩爾用量的0.05～0.3％。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的交聯劑為N,N-亞甲基雙丙烯酰胺或二季戊四醇聚己內酸酯中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的表面活性劑為十二烷基三甲基氯化銨或十八烷基三甲基氯化銨中的至少一種。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的引發劑為2,2'-偶氮二異丁基脒二鹽酸鹽、2-溴異丁酰溴或2-溴異丁酸乙酯中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟①所述的成膜聚合物為聚丙烯腈、聚砜、聚醚砜、聚氯乙烯和聚偏氟乙烯中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟①所述的聚乙二醇分子量為200～2000。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟②所述的凝固浴采用10％～30％的乙酸水溶液。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟②所述的凝固浴的溫度為20℃～50℃。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟③中所述的多元胺為間苯二胺、對苯二胺、哌嗪、鄰苯二胺、均苯三胺和聚乙烯亞胺中的至少一種；所述多元胺溶液中的溶劑為水、甲醇和乙腈中的至少一種。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟③中所述多元胺質量濃度為0.5～10wt％。

11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟③中所述的多元酰氯為均苯三甲酰氯、間苯二甲酰氯和對苯二甲酰氯中的至少一種；所述多元酰氯溶液中的溶劑為有機溶劑正己烷、十二烷、正庚烷中的一種。

12.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟③中所述的多元酰氯溶液中多元酰氯的濃度為0.025～1wt％。

13.根據權利要求12所述的制備方法，其特征在于步驟③中所述的多元酰氯溶液中多元酰氯的濃度為0.05～0.5wt％。

14.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟③中水相的溫度為20℃～50℃。