[發明專利]基于納米壓痕技術的鋰離子電池電極力學性能測試評價方法

在審

• 申請號: 202110029029.2
• 申請日: 2021-01-08
• 公開（公告）號: CN112857995A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 欒偉玲;陳瑩;吳森明;陳浩峰
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: G01N3/08
• 分類號: G01N3/08;G01N3/42;G01N1/28;G01R31/385
• 代理公司: 上海順華專利代理有限責任公司 31203
• 代理人: 李鴻儒;程意意

本發明公開了一種基于納米壓痕技術的鋰離子電池電極力學性能測試方法，包括以下步驟：將組裝好的鋰離子電池與電化學測試設備相連，設定不同的測試工況，使電池進行循環充放電實驗，得到電池容量衰減曲線；將電池拆解并把電極取出；將循環后極片以及初始未循環極片表面分別刮下些許粉末平鋪于不同的冷鑲模具中，將冷鑲溶液倒入模具；待液體完全固化冷卻將樣品分別從模具中取出；將樣品表面拋光處理后進行力學性能檢測并分析電極的力學性能衰退規律。

技術領域

本發明屬于鋰離子電池電極材料納米力學性能測試領域，具體涉及基于納米壓痕技術的 電池電極機械性能研究方法，用于分析鋰離子電池電極的力學性能衰退規律。該方法可在鋰 離子電池進行電化學測試后對電極材料進行納米壓痕測試，從而獲得不同工況下電極材料的 機械力學性能。

背景技術

鋰離子電池因其高能量密度、低自放電率、無記憶效應、高安全性等優點，廣泛應用于 電子產品以及新能源汽車領域。在鋰離子電池充放電過程中，隨著鋰離子的嵌入脫出，電極 材料的活性物質結構會發生變化，進而引起體積的膨脹和收縮，從而影響電極的機械性能， 這也是電池容量衰退的主要原因之一。

由于電極活性物質的顆粒尺寸為微米尺度，其力學性能的微觀表征不能采用常規的力學 試驗方法，需要借助納米壓痕技術。納米壓痕方法是在上世紀九十年代由Oliver和Pharr等 人提出，該方法是一種微區域、微損傷的測試方法，能在微米尺度的樣品上進行測試，測試 得到的載荷位移數據經過分析計算能得到材料的微觀力學性能參數值，如楊氏模量和硬度， 這對于鋰離子電池電極性能衰退的機理具有重要的意義。

對于電池電極的力學性能測試，已有學者進行了相關研究。Zhao團隊對多晶三元正極材 料進行了一系列的納米壓痕實驗，他們研究了循環次數對電極材料的楊氏模量以及硬度的影 響(R.Xu,H.Sun,L.Vasconcelos,K.Zhao.Mechanical and StructuralDegradation of LiNi_xMn_yCo_zO₂ Cathode in Li-Ion Batteries:An Experimental Study[J].Journal of The Electrochemical Society,2017,164(13):A3333-A3341)。該方法將不同循環次數后的正極(包含 活性物質層和集流體)嵌入樹脂中制樣拋光處理，可以測試得到電極材料的力學性能。由于 電極活性物質層較薄，且納米壓痕技術對于樣品表面的平整度和粗糙度要求較高，該方法制 樣測試較為困難，很難廣泛應用。

發明內容

本發明針對背景技術提出的問題，提出了一種基于納米壓痕技術鋰離子電池電極力學性 能測試評價方法。該方法較為簡單有效，可以獲得不同工況下電極材料的機械力學性能。

本發明是通過以下技術方案實現的：

基于納米壓痕技術鋰離子電池電極力學性能測試評價方法，其特征在于，所述包括以下 步驟：

(1)鋰離子電池電化學循環測試：

S1.將組裝好的鋰離子電池與電化學測試設備相連，使待測試的鋰電池處于預設的測試工 況中，進行預設循環次數的充放電，獲得電池容量衰減曲線；

(2)電池拆解及電極取出：將步驟(1)S1中得到的電池置于充滿氬氣的手套箱內進行拆 解，并將極片取出，用碳酸二甲酯清洗極片不少于三次，并將極片置于室溫真空干燥箱中不 少于3h；

(3)納米壓痕樣品制備：

S2.將丙烯酸樹脂或環氧樹脂與固化劑以1:0.8的質量比混合攪拌均勻；

S3.將步驟(2)所得的極片以及初始未進行充放電測試的極片表面分別刮下粉末平鋪于 不同的冷鑲模具中，將S2中溶液倒入模具，待液體完全固化冷卻；