[發明專利]一種水熱法合成硫化鎳納米粒子的制備方法

在審

• 申請號: 202110027504.2
• 申請日: 2021-01-10
• 公開（公告）號: CN112723429A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發明（設計）人: 楊秀英;周占鑫;張德慶;黃澤昊;張惠斌;曹茂盛
• 申請（專利權）人: 齊齊哈爾大學
• 主分類號: C01G53/11
• 分類號: C01G53/11
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種水熱法合成硫化鎳(NiS)納米粒子的制備方法。在本發明中，采用一步水熱法成功合成了硫化鎳納米粒子，該發明改善了硫化鎳制備方法復雜的問題，選用的原料普遍且價格較為低廉，原材料之間配比簡單，容易控制產物粒度和形貌，并且制備產物粒徑相比其它制備方法粒徑更小。且本發明采用一步水熱法，操作簡單便捷，無其它副產物，綠色環保。廣泛用于半導體材料、光電子材料、催化、電容器、儲能、吸波、化學傳感等許多領域，具有良好的應用前景。

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及一種水熱法合成硫化鎳(NiS)納米粒子的制備方法。

背景技術

隨著社會的發展尋找低成本和長時間穩定的納米材料成為一種趨勢，納米結構材料因其特殊的結構和性質越來越引起人們的關注，廣泛的用于半導體材料、光電子材料、催化、吸波等領域。硫化鎳由于其優異的光、電和催化等性能越來越引起科研工作者的興趣。近些年來科研工作者用了許多先進的方法合成了硫化鎳，如高溫氣相、高溫固相合成、電化學合成等方法，越來越多的研究集中在具有一定形貌和尺寸的硫化鎳材料的可控合成，CN109628951A運用陰離子交換法合成硫化鎳納米線陣列，由于技術不斷的更新和進步，如CN104261490A采用兩步法，制備過程復雜，且制備硫化鎳材料粒徑大。

硫化鎳是一種非常重要的功能材料，被廣泛應用在催化、紅外探測、電極材料、吸波等領域，有必要開發一種簡單方法合成過渡金屬硫化物。本發明提供了以聚乙烯吡咯烷酮為表面活性劑，硫代乙酰胺(CH₃CSNH₂)為硫源，六水和硝酸鎳為鎳源，并加入氨水進行反應的方法，該方法原料配比簡單、制備過程更加簡便、周期短、產物粒徑小，所得產品性能穩定可靠，并通過簡便的水熱法制備方法合成了硫化鎳納米粒子。對于開發一種簡便易得的合成過渡金屬硫化物的方法具有深遠的意義。

發明內容

本發明提供一種水熱法合成硫化鎳納米粒子的制備方法。本方法可以克服現有制備硫化鎳復雜的缺陷，步驟簡單，以聚乙烯吡咯烷酮為表面活性劑，硫代乙酰胺為硫源，六水和硝酸鎳為鎳源，隨后加入氨水進行反應，該方法原料來源簡單，具有可控的反應條件，具有尺寸均勻，產物粒徑更小等優點。本發明涉及的制備過程如下：首先，將一定量的表面活性劑加入去離子水中，攪拌均勻使其分散在去離子水中。隨后，將含0.01mol六水合硝酸鎳添加到反應釜內襯(110mL)中，隨后加入0.02mol的硫代乙酰胺，將混合溶液攪拌30min中，隨后稱量一定量的氨水緩慢滴加入混合溶液中，在150～200℃之間加熱24h。反應結束后，待反應器逐漸冷卻至室溫，通過離心法提取黑色沉淀物，用去離子水和無水乙醇反復洗滌多次。最后，將其在60℃的真空中干燥24h，得到黑色固體粉末為硫化鎳納米粒子材料。本發明為實現上述發明目的設計了以下技術方案：

(1)稱取一定數量聚乙烯吡咯烷酮加入到反應釜內襯中并加入70mL去離子水。

(2)將反應器設定為80℃保持持續攪拌30min。

(3)稱量0.01mol六水和硝酸鎳加入反應釜中并持續攪拌。

(4)隨后將0.02mol硫代乙酰胺加入溶液中并持續攪拌30min。

(5)稱量一定量的氨水并緩慢加入溶液中使其均勻分散在去離子水中。

(6)將混合溶液攪拌30min，使其充分混合。

(7)將反應器溫度設定為160℃，持續攪拌反應24h。

(8)待反應器冷卻，提取黑色沉淀物，通過離心法用去離子水和無水乙醇洗滌多次。

(9)將黑色沉淀物在60℃的真空干燥箱中干燥24h，得到黑色固體粉末為硫化鎳納米粒子材料。