[發(fā)明專利]一種摻銪鎢酸釓鈣的紅光發(fā)光熒光粉及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110025210.6
• 申請日: 2021-01-08
• 公開（公告）號: CN112831322A
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王龍成;吳光杰;張文軍;俞志奎;康碩;王修智;金達(dá)萊
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江理工大學(xué)
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78;C01G41/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 林超

本發(fā)明公開了一種摻銪鎢酸釓鈣的紅光發(fā)光熒光粉及其制備方法。選擇可溶性鈣鹽、釓鹽、偏鎢酸鹽、銪鹽為原料，溶于適量的去離子水配成溶液，利用封閉的不銹鋼聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜在恒溫鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行水熱反應(yīng)；各種鹽溶液溶解恒溫水浴60?70℃下攪拌60分鐘，通過氨水調(diào)節(jié)pH范圍在9.0?12.0，水熱反應(yīng)溫度控制在180℃?240℃，反應(yīng)時間控制在15?20小時；將得到的粉末離心清洗并在70～80℃下干燥24小時。本發(fā)明制備的熒光粉純度高，分散性好，粒度小且產(chǎn)率高；該粉末材料在394納米波長激發(fā)下在608～610納米處存在尖銳的紅光發(fā)射光譜。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種摻銪鎢酸釓鈣的紅光發(fā)光熒光粉及其制備方法。

背景技術(shù)

發(fā)光材料包括半導(dǎo)體發(fā)光材料和稀土化合物發(fā)光材料兩大類，人們對其進(jìn)行了大量的研究工作并取得了很大進(jìn)展。最近一二十年開始出現(xiàn)了有關(guān)稀土離子摻雜的納米發(fā)光材料的研究報道[周建國et a1.化工進(jìn)展,6(2003):573-578]。

電光源照明技術(shù)的發(fā)展是人類現(xiàn)代化文明的重要標(biāo)志。20世紀(jì)90年代，隨著以氮化鎵(GaN)和銦氮化鎵(InGaN)為基礎(chǔ)的半導(dǎo)體照明技術(shù)的發(fā)展，以及人們在白光發(fā)光二極管研發(fā)上取得的突破，掀開了以發(fā)光二極管作為下一代照明光源的序幕。發(fā)光二極管(LED)具有發(fā)光效率高、使用壽命長、節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點，可以很好的克服傳統(tǒng)照明光源的不足[李國強.新型襯底上藍(lán)/白光 LED外延材料與芯片,M(2014):110-115]。CaGd₂(WO₄)₄:Eu³⁺是性能優(yōu)良的紅色熒光粉，它廣泛應(yīng)用于LED、三基色熒光燈等，同時我國也是產(chǎn)鎢大國年生產(chǎn)量達(dá)數(shù)百噸。

發(fā)光二極管(LED)是新發(fā)展的一種很有前途的照明光源。紅光熒光粉作為 LED的重要組成分部，對顯示材料和制備工藝提出了更高的要求。熒光粉應(yīng)用于LED存在著諸多障礙：由于顆粒尺寸不均勻?qū)е掳l(fā)光效率不高，且色純度也較低。且傳統(tǒng)高溫固相法合成溫度高，能耗大，反應(yīng)物接觸不均勻，制備過程中需要多次研磨從而破壞了樣品的表面形貌，易產(chǎn)生較多的缺陷和樣品團(tuán)聚；高溫固相法制備出的粉末表面粗糙，致密及均勻性差，且穩(wěn)定性不好。[張小松 et a1.光電子·激光,5(2004):549-553]。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決背景技術(shù)中的問題，本發(fā)明提出了一種摻銪鎢酸釓鈣的紅光發(fā)光熒光粉及其制備方法，可溶性鈣鹽、釓鹽、偏鎢酸鹽、銪鹽為原料，溶于適量的去離子水配成溶液，利用封閉的不銹鋼聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜在恒溫鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行水熱反應(yīng)。將得到的粉末離心清洗并干燥，最終得到白色摻銪鎢酸釓鈣的紅光發(fā)光熒光粉粉末。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一、一種摻銪鎢酸釓鈣的紅光發(fā)光熒光粉

所述發(fā)光熒光粉是由水熱法合成的顆粒細(xì)小均勻的白色粉末，化學(xué)式為 CaGd₂(WO₄)₄:Eu³⁺，發(fā)光熒光粉在608～610納米處存在尖銳的紅光發(fā)射光譜。

所述紅光發(fā)光熒光粉的顆粒粒徑在1.5微米～3微米之間。

二、一種摻銪鎢酸釓鈣的紅光發(fā)光熒光粉的制備方法

包括以下步驟：

步驟1)將可溶性的鈣鹽、釓鹽、偏鎢酸鹽和銪鹽分別溶于去離子水中，攪拌后配成鈣鹽溶液、釓鹽溶液、偏鎢酸鹽溶液和銪鹽溶液；

步驟2)根據(jù)化學(xué)式CaGd₂(WO₄)₄:Eu³⁺中鈣離子、釓離子、鎢酸根離子、銪離子的物質(zhì)的量之比稱取步驟1)配置的各類鹽溶液，置于恒溫水浴中混合攪拌，控制溶液溫度在60℃～70℃，并在攪拌過程中滴加氨水調(diào)節(jié)溶液pH；