[發明專利]氮化硅晶須增強的剛玉多孔陶瓷過濾器及其制備方法

有效

• 申請號: 202110025202.1
• 申請日: 2021-01-08
• 公開（公告）號: CN112759418B
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: 鄢文;劉瑩;支瑾娜;陳茜琳;梁雄;李亞偉
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: C04B38/08
• 分類號: C04B38/08;C04B35/66;C04B35/10;C22B9/02
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

1.一種氮化硅晶須增強的剛玉多孔陶瓷過濾器的制備方法，其特征在于所述制備方法的步驟是：

步驟1、改性多孔剛玉陶瓷細粉的制備

步驟1.1、將氫氧化鋁細粉以2～3℃/min的速率升溫至320～460℃，保溫1～3h，冷卻，即得高孔隙率的氧化鋁細粉；

步驟1.2、以96～99wt％的所述高孔隙率的氧化鋁細粉和1～4wt％的輕燒菱鎂礦微粉置于攪拌機中，攪拌1～3h，即得混合料Ⅰ；

步驟1.3、按所述混合料Ⅰ∶氯化鎂溶液的質量比為1∶0.03～0.06，向所述混合料Ⅰ中加入所述氯化鎂溶液，混合10～20min，得到混合料Ⅱ；將所述混合料Ⅱ在100～150MPa條件下機壓成型，成型后的坯體于110℃條件下干燥18～36h；再以4～5℃/min的速率升溫至1650～1750℃，保溫2～6h，即得多孔剛玉陶瓷；

步驟1.4、將所述多孔剛玉陶瓷破粉碎，篩分，得到納米孔徑的多孔剛玉陶瓷細粉；

所述納米孔徑的多孔剛玉陶瓷細粉主晶相為剛玉相；所述納米孔徑的多孔剛玉陶瓷細粉：粒徑小于30μm，顯氣孔率為20～38％，體積密度為2.47～3.18g/cm³，平均孔徑為500～850nm；

步驟1.5、按去離子水∶催化劑的質量比為100∶(1.5～5.5)，將所述去離子水和所述催化劑置于攪拌機中，攪拌5～10min，得到改性溶液；按所述納米孔徑的多孔剛玉陶瓷細粉∶改性溶液的質量比為100∶(20～36)，將所述納米孔徑的多孔剛玉陶瓷細粉置于真空裝置中，抽真空至1.9～2.1kPa，再加入所述改性溶液，靜置15～30min，關閉抽真空系統，自然干燥24～36h，得到改性多孔剛玉陶瓷細粉；

步驟2、聚氨酯泡沫模板的預處理

將規格為8～20ppi的聚氨酯泡沫模板在NaOH溶液中浸泡40～60min，取出后用去離子水洗滌3～6次，自然晾干，得到預處理聚氨酯泡沫模板；

步驟3、剛玉多孔陶瓷過濾器初坯的制備

以90～96wt％的所述改性多孔剛玉陶瓷細粉、3～5wt％的單質硅粉和1～5wt％的α-Al₂O₃微粉為原料，將所述原料置于混料機中混合1～3h，得到混合料Ⅲ；將所述混合料Ⅲ置于攪拌機中，外加所述混合料Ⅲ0.5～3.0wt％的羧甲基纖維素鈉、0.05～0.2wt％的減水劑、0.2～0.6wt％的消泡劑、2～5.5wt％的鋁溶膠和25～40wt％的去離子水，攪拌2～4h，得到具有觸變性的陶瓷漿體；

將所述預處理聚氨酯泡沫模板浸入所述具有觸變性的陶瓷漿體中，取出后用對輥機去除多余漿體，得到剛玉多孔陶瓷過濾器初坯；

步驟4、氮化硅晶須增強的剛玉多孔陶瓷過濾器預燒體的制備

將所述剛玉多孔陶瓷過濾器初坯于室溫條件下養護8～25h，再于50～110℃條件下干燥12～26h；然后置于高溫爐中，在N₂分壓為1atm和O₂分壓小于1.0×10^-17atm的氣氛條件下，以1～1.5℃/min的速率升溫至1200～1300℃，保溫2～4h，隨爐冷卻至室溫，制得氮化硅晶須增強的剛玉多孔陶瓷過濾器預燒體；

步驟5、氮化硅晶須增強的剛玉多孔陶瓷過濾器的制備

將所述氮化硅晶須增強的剛玉多孔陶瓷過濾器預燒體浸漬于所述具有觸變性的陶瓷漿體中，置于真空環境中，抽真空至1.9kPa以下，保壓10～20min，關閉抽真空系統；取出后在離心機中以180～400r/min的轉速離心3～5min，得到二次掛漿的氮化硅晶須增強的剛玉多孔陶瓷過濾器預燒體；將所述二次掛漿的氮化硅晶須增強的剛玉多孔陶瓷過濾器預燒體自然干燥24～36h，于50～110℃條件下干燥10～25h，再置于高溫爐中，在N₂分壓為1atm和O₂分壓小于1.0×10^-17atm的氣氛條件下，先以1～1.5℃/min的速率升溫至500～600℃，保溫30～60min，然后以3～5℃/min的速率升溫至1350～1450℃，保溫3～6h，隨爐冷卻至室溫，制得氮化硅晶須增強的剛玉多孔陶瓷過濾器；

步驟3所述具有觸變性的陶瓷漿體與步驟5所述具有觸變性的陶瓷漿體相同；

所述氫氧化鋁細粉的Al₂O₃含量為64～66wt％；所述氫氧化鋁細粉的粒徑小于44μm；

所述輕燒菱鎂礦微粉的MgO含量大于95wt％；所述輕燒菱鎂礦微粉的粒徑小于2μm；

所述催化劑為六水硝酸鎳、六水硝酸鈷和九水硝酸鐵中的一種；所述六水硝酸鎳的Ni(NO₃)₂·6H₂O含量大于98wt％，所述六水硝酸鈷的Co(NO₃)₂·6H₂O含量大于98wt％，所述九水硝酸鐵的Fe(NO₃)₃·9H₂O含量大于98wt％；所述催化劑的粒徑小于1μm。