[發明專利]一種輕量化方鎂石-尖晶石-碳耐火材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110025196.X
• 申請日: 2021-01-08
• 公開（公告）號: CN112778015B
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發明（設計）人: 鄢文;劉修毅;陳哲;戴亞潔;李亞偉
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: C04B35/66
• 分類號: C04B35/66;C04B35/04;C04B35/443;C04B38/00
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

1.一種輕量化方鎂石-尖晶石-碳耐火材料的制備方法，其特征在于所述制備方法的步驟是：

步驟1、改性多孔方鎂石-尖晶石顆粒與改性多孔方鎂石-尖晶石細粉的制備

步驟1.1、將氫氧化鋁細粉以2～4℃/min的速率升溫至340～410℃，保溫1～3h，冷卻，得到高孔隙率的氧化鋁細粉；

步驟1.2、將10～40wt％的高孔隙率的氧化鋁細粉和60～90wt％的輕燒菱鎂礦細粉置于攪拌機中，攪拌1～3h，得到混合料I；

步驟1.3、按所述混合料I∶鋁溶膠的質量比為100∶(3～6)，將所述混合料I和所述鋁溶膠置于攪拌機中，攪拌10～20min，得到混合料II；將所述混合料II在100～150MPa條件下機壓成型，在110℃條件下干燥18～36h；再以3～5℃/min的速率升溫至1650～1750℃，保溫2～6h，即得微納米孔徑多孔方鎂石-尖晶石陶瓷；

所述微納米孔徑多孔方鎂石-尖晶石陶瓷：顯氣孔率為24～32％；體積密度為2.44～2.76g/cm³；耐壓強度為88～192MPa；氣孔平均孔徑為600nm～1.55μm，孔徑分布為雙峰，小孔峰為420nm～820nm，大孔峰為1.1～2.1μm；

步驟1.4、按水∶催化劑的質量比為100∶(0.5～1)，將所述水與所述催化劑置于攪拌機中，攪拌6～12min，得到改性溶液；

步驟1.5、按所述微納米孔徑多孔方鎂石-尖晶石陶瓷∶改性溶液的質量比為100∶(39～44)，先將所述微納米孔徑多孔方鎂石-尖晶石陶瓷置于真空裝置中，再加入所述改性溶液，抽真空至2.0～3.0kPa，靜置30～60min，關閉抽真空系統，自然干燥24～32h，然后于110～150℃條件下保溫12～24h，冷卻，得到改性多孔方鎂石-尖晶石陶瓷；

步驟1.6、將所述改性多孔方鎂石-尖晶石陶瓷破粉碎，篩分，分別得到粒徑小于5mm且大于等于3mm的改性多孔方鎂石-尖晶石陶瓷顆粒I、粒徑小于3mm且大于等于1mm的改性多孔方鎂石-尖晶石陶瓷顆粒II和粒徑小于0.088mm的改性多孔方鎂石-尖晶石陶瓷細粉；

步驟2、輕量化方鎂石-尖晶石-碳耐火材料的制備

以19～28wt％的改性多孔方鎂石-尖晶石陶瓷顆粒I、26～34wt％的改性多孔方鎂石-尖晶石陶瓷顆粒II為骨料，以27～37wt％的粒徑小于0.088mm的改性多孔方鎂石-尖晶石陶瓷細粉、1～5wt％的單質Si粉和6～12wt％的碳粉為基質；先將所述骨料置于攪拌機中，再加入占所述骨料和所述基質之和2～7wt％的改性液態熱固性酚醛樹脂，混合，然后加入所述基質，攪拌均勻，在120～200MPa條件下機壓成型，110～130℃條件下干燥18～36h；最后在N₂分壓為1atm、O₂分壓小于1.0×10^-14.4Pa和CO分壓小于1.0×10^-6.4Pa的氣氛條件下，以2～6℃/min的速率升溫至1390～1610℃，保溫2～7h，自然冷卻，制得輕量化方鎂石-尖晶石-碳耐火材料；

所述改性液態熱固性酚醛樹脂的制備方法是：按液態熱固性酚醛樹脂∶六水硝酸鎳的質量比為100∶(5～10)，將所述液態熱固性酚醛樹脂和所述六水硝酸鎳混合，即得改性液態熱固性酚醛樹脂；

所述催化劑為九水硝酸鐵和六水硝酸鈷中的一種或兩種。

2.根據權利要求1所述的輕量化方鎂石-尖晶石-碳耐火材料的制備方法，其特征在于所述氫氧化鋁細粉的粒徑＜88μm；所述氫氧化鋁細粉的Al₂O₃含量為64～66wt％。

3.根據權利要求1所述的輕量化方鎂石-尖晶石-碳耐火材料的制備方法，其特征在于所述輕燒菱鎂礦細粉粒徑＜44μm；所述輕燒菱鎂礦細粉的MgO含量為＞95wt％。

4.根據權利要求1所述的輕量化方鎂石-尖晶石-碳耐火材料的制備方法，其特征在于所述鋁溶膠的固含量為15～30wt％；所述鋁溶膠的Al₂O₃含量為18～42wt％。