[發明專利]從廢脫硝催化劑中回收釩的方法、催化劑再生劑及其制備方法、脫硝催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202110024954.6
• 申請日: 2021-01-08
• 公開（公告）號: CN114733579A
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 劉子林;林德海;王寶冬;何發泉;馬少丹;曹子雄;張瓏慧;劉偉
• 申請（專利權）人: 國家能源投資集團有限責任公司;北京低碳清潔能源研究院
• 主分類號: B01J38/48
• 分類號: B01J38/48;B01J38/02;B01J23/92;B01J38/60;B01J38/64;B01J38/62;B01J38/00;C07C51/41;C07C55/07;B01D53/86;B01D53/56
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 李健;邱成杰

1.一種從廢脫硝催化劑中回收釩的方法，其特征在于，該方法包括：

(i)將廢脫硝催化劑與含有硫酸和硫酸亞鐵的溶液混合，所得產物進行固液分離，得到濾渣和含釩濾液；

(ii)將所述含釩濾液與草酸、碳酸鈣混合，所得漿液進行固液分離，得到含草酸氧釩的溶液。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟(i)中，所述廢脫硝催化劑與含有硫酸和硫酸亞鐵的溶液的質量/體積比為1g：(1-5)mL，優選為1g：(1-3)mL；

優選地，在所述含有硫酸和硫酸亞鐵的溶液中，硫酸的濃度為5-10wt％，硫酸亞鐵的濃度為3-7wt％；

優選地，步驟(i)所述混合的條件包括：溫度為60-95℃，時間為0.5-2h；

優選地，步驟(i)所述固液分離的條件使得，所得濾渣的含水量為20-30wt％。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其中，步驟(ii)中，所述草酸與以V₂O₅計的步驟(i)所述廢脫硝催化劑的質量比為(1.02-1.5)：1，優選為(1.05-1.25)：1；

優選地，步驟(ii)所述草酸、碳酸鈣的用量使得，所得漿液的pH值為5-7。

4.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，該方法還包括將步驟(i)得到的濾渣用水沖洗，并將產生的沖洗水循環回步驟(i)所述的含釩濾液中。

5.一種催化劑再生劑的制備方法，其特征在于，該方法包括：

(1)采用權利要求1-4中任意一項所述的方法制備得到濾渣和含草酸氧釩的溶液；

(2)將所述濾渣、含草酸氧釩的溶液與粘結劑、任選的膠粘劑以及任選的造孔劑混合，得到催化劑再生劑。

6.根據權利要求5所述的方法，其中，步驟(2)中，所述濾渣、含草酸氧釩的溶液、粘結劑、膠粘劑以及造孔劑的用量使得，得到的催化劑再生劑中，基于所述催化劑再生劑的總量，所述含草酸氧釩的溶液的含量為50-75wt％，濾渣的含量為20-40wt％，粘結劑的含量為2.5-10wt％，膠粘劑的含量為0-1wt％，造孔劑的含量為0-2wt％。

7.根據權利要求5或6所述的方法，其中，所述粘結劑選自鋯的可溶性鹽、鋁的可溶性鹽、水合二氧化鋯、水合三氧化二鋁和水合二氧化硅中的至少一種；

優選地，所述膠粘劑選自聚乙烯醇、羧甲基纖維素、羥乙基纖維素和羥丙基纖維素中的至少一種；

優選地，所述造孔劑選自聚氧化乙烯、尿素和碳酸氫銨中的至少一種。

8.根據權利要求5-7中任意一項所述的方法，其中，在步驟(2)所述混合之前，該方法還包括：以V₂O₅計，將所述含草酸氧釩的溶液的濃度調節為0.5-4wt％，優選為1-2wt％。

9.由權利要求5-8中任意一項所述的方法制備得到催化劑再生劑。

10.一種脫硝催化劑的制備方法，其特征在于，該方法包括：采用再生劑對失活的脫硝催化劑進行浸漬，然后依次進行干燥和煅燒，得到脫硝催化劑，其特征在于，所述再生劑為權利要求9所述的催化劑再生劑。

11.根據權利要求10所述的方法，其中，所述干燥的條件包括：溫度為80-150℃，時間為1-5h；

優選地，所述煅燒的條件包括：溫度為500-550℃，時間為3-5h；

進一步優選地，所述煅燒的條件包括：以1-3℃/min的升溫速率升溫至100-150℃，恒溫0.5-1.5h；然后以3-5℃/min的升溫速率升溫至300-400℃，恒溫1-2h；然后以3-5℃/min的升溫速率升溫至500-550℃，恒溫3-5h。

12.由權利要求10或11所述的方法制備得到脫硝催化劑。