[發明專利]一種阻燃性木質素接枝聚丙烯腈復合纖維及制備方法

在審

• 申請號: 202110024757.4
• 申請日: 2021-01-08
• 公開（公告）號: CN112853537A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 邵林
• 申請（專利權）人: 杭州神起科技有限公司
• 主分類號: D01F6/96
• 分類號: D01F6/96;C08F289/00;C08F220/44;C08F8/40
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1.一種阻燃性木質素接枝聚丙烯腈復合纖維，其特征在于：所述一種阻燃性木質素接枝聚丙烯腈復合纖維的制法如下：

(1)向燒瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶劑、木質素和催化劑，在-5至5℃下，加入2-溴代異丁酰溴，攪拌均勻后進行酯化反應，制得2-溴代異丁酯化木質素；

(2)向三頸瓶中加入體積比為6-10:1的N,N-二甲基甲酰胺溶劑和四氫呋喃混合溶劑，再加入2-溴代異丁酯化木質素，攪拌溶解后加入丙烯腈和配體，通過冷凍、抽真空和充氮氣處理，再加入催化劑，在氮氣氛圍中，進行ATRP原子轉移自由基聚合反應，制得木質素接枝聚丙烯腈；

(3)向反應瓶中加入蒸餾水溶劑、磷酸和尿素，攪拌均勻后加入木質素接枝聚丙烯腈，進行磷酸胺化改性，制得磷酸銨改性木質素接枝聚丙烯腈；

(4)向反應瓶中加入二甲亞砜溶劑和磷酸銨改性木質素接枝聚丙烯腈，攪拌12-24h形成靜電紡絲液，進行濕法紡絲法，以體積比為100:50-60的二甲亞砜和蒸餾水混合溶劑作為凝固浴相，進行洗滌牽伸處理、高溫致密化處理和高倍牽伸處理，得到阻燃性木質素接枝聚丙烯腈復合纖維。

2.根據權利要求1所述的一種阻燃性木質素接枝聚丙烯腈復合纖維，其特征在于：所述步驟(1)中的催化劑為4-二甲氨基吡啶，木質素、4-二甲氨基吡啶和2-溴代異丁酰溴的質量比為100:6-15:10-25。

3.根據權利要求1所述的一種阻燃性木質素接枝聚丙烯腈復合纖維，其特征在于：所述步驟(1)中的酯化反應的溫度為20-35℃，反應18-36h。

4.根據權利要求1所述的一種阻燃性木質素接枝聚丙烯腈復合纖維，其特征在于：所述步驟(2)中的配體為五甲基二乙烯三胺，催化劑為溴化亞銅，其中2-溴代異丁酯化木質素、丙烯腈、五甲基二乙烯三胺和溴化亞銅的質量比為4-15:100:1.5-4:1.2-3。

5.根據權利要求1所述的一種阻燃性木質素接枝聚丙烯腈復合纖維，其特征在于：所述步驟(2)中的ATRP原子轉移自由基聚合的反應溫度70-90℃，反應6-12h。

6.根據權利要求1所述的一種阻燃性木質素接枝聚丙烯腈復合纖維，其特征在于：所述步驟(3)中的磷酸、尿素和木質素接枝聚丙烯腈的質量比為30-80:4-10:100。

7.根據權利要求1所述的一種阻燃性木質素接枝聚丙烯腈復合纖維，其特征在于：所述步驟(3)中的磷酸胺化改性在60-90℃下，反應1-3h。