[發明專利]碳化硅晶須增強多孔方鎂石-尖晶石-碳過濾器及其制備方法

有效

• 申請號: 202110023652.7
• 申請日: 2021-01-08
• 公開（公告）號: CN112794728B
• 公開（公告）日: 2022-10-21
• 發明（設計）人: 鄢文;高仲鈺;陳哲;王強;劉昱;李光強
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: C04B38/06
• 分類號: C04B38/06;C04B35/66;B22D43/00;B22C9/08
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

1.一種碳化硅晶須增強多孔方鎂石-尖晶石-碳過濾器的制備方法，其特征在于所述制備方法的步驟是：

步驟1、多孔方鎂石-尖晶石陶瓷細粉的制備

步驟1.1、將氫氧化鋁細粉以2～4℃/min的速率升溫至350～400℃，保溫1～3h，冷卻，得到高孔隙率的氧化鋁細粉；

步驟1.2、將10～40wt％的所述高孔隙率的氧化鋁細粉和60～90wt％的輕燒菱鎂礦細粉于攪拌機中攪拌1～3h，得到混合料I；

步驟1.3、按所述混合料I∶鋁溶膠的質量比為100∶(3～6)，將所述混合料I和所述鋁溶膠混合10～20min，得到混合料II；將所述混合料II在100～150MPa條件下機壓成型，在110℃條件下干燥18～36h，以4～5℃/min的速率升溫至1650～1750℃，保溫2～6h，得到微納米孔徑的多孔方鎂石-尖晶石陶瓷材料；

所述微納米孔徑的多孔方鎂石-尖晶石陶瓷材料：顯氣孔率為24～32％，體積密度為2.44～2.76g/cm³，氣孔平均孔徑為600nm～1.55μm；

步驟1.4、將所述微納米孔徑的多孔方鎂石-尖晶石陶瓷材料破粉碎，篩分，得到粒徑小于30μm的微納米孔徑的多孔方鎂石-尖晶石陶瓷細粉；

步驟2、改性多孔方鎂石-尖晶石陶瓷細粉的制備

步驟2.1、按去離子水∶催化劑的質量比為100∶(1.5～5.5)，將所述去離子水和所述催化劑置于攪拌機中，攪拌5～10min，得到改性溶液；

步驟2.2、按所述微納米孔徑的多孔方鎂石-尖晶石陶瓷細粉∶改性溶液的質量比為100∶(20～36)，將所述微納米孔徑的多孔方鎂石-尖晶石陶瓷細粉置于真空裝置中，抽真空至1.9～2.1kPa，加入所述改性溶液，攪拌15～30min，關閉抽真空系統，自然干燥24～36h，得到改性多孔方鎂石-尖晶石陶瓷細粉；

步驟3、碳化硅預形體的制備

按環己烷∶烯丙基氫聚碳硅烷的質量比為(2～12)∶1，將所述環己烷和所述烯丙基氫聚碳硅烷置于攪拌機中，攪拌5～10min，再加入占所述環己烷和所述烯丙基氫聚碳硅烷質量和0.08～0.14wt％的鉑的絡合物溶液，攪拌5～10min，關閉攪拌機，得到混合溶液；

然后將聚氨酯泡沫模板浸漬于所述混合溶液中，取出后手動擠壓，重復浸漬-手動擠壓過程2～5次；取出后在室溫條件下放置24～36h，在1100～1300℃和氮氣氣氛中保溫1～2h，冷卻至室溫，得到碳化硅預形體；

步驟4、碳化硅晶須增強多孔方鎂石-尖晶石-碳過濾器的制備

以89～97wt％的粒徑小于30μm的所述改性多孔方鎂石-尖晶石陶瓷細粉、1～4wt％的單質硅粉和2～8wt％的改性煤焦油瀝青粉為原料，將所述原料置于攪拌機中，再外加占所述原料0.5～1.5wt％的減水劑、0.7～3.2wt％的流變劑、3～6wt％的鋁溶膠、0.2～0.5wt％的消泡劑和27～42wt％的去離子水，攪拌40～60min，得到漿體；

將所述碳化硅預形體完全浸入到所述漿體中，靜置8～15min，取出后在離心機中以750～850r/min的轉速離心2～4min，得到陶瓷素坯；將所述陶瓷素坯在60～80℃條件下干燥5～10h，再于105～125℃條件下干燥9～16h，然后在埋碳條件下，以2～4℃/min的速率升溫至1350～1450℃，保溫3～5h，冷卻，制得碳化硅晶須增強多孔方鎂石-尖晶石-碳過濾器；

所述氫氧化鋁細粉粒徑小于22μm，所述氫氧化鋁細粉的Al₂O₃含量為60～66wt％；

所述輕燒菱鎂礦細粉粒徑小于44μm，所述輕燒菱鎂礦的MgO含量大于95wt％；

步驟1所述鋁溶膠和步驟4所述鋁溶膠相同，所述鋁溶膠的Al₂O₃含量為18～40wt％；

所述減水劑為木質素磺酸鈉或為聚羧酸鹽；所述木質素磺酸鈉中的木質素含量為45～60wt％，所述聚羧酸鹽中的側鏈分子量為700～2300。