[發明專利]一種輕量化剛玉-碳化硅耐火材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110023625.X
• 申請日: 2021-01-08
• 公開（公告）號: CN112811927B
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發明（設計）人: 鄢文;陳哲;陳俊峰;韓兵強;魏耀武;李楠
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: C04B38/08
• 分類號: C04B38/08;C04B35/66;C04B35/101;C04B35/622;C04B38/00;C04B35/80
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

1.一種輕量化剛玉-碳化硅耐火材料的制備方法，其特征在于所述制備方法的步驟是：

步驟1、改性多孔剛玉陶瓷顆粒和改性多孔剛玉陶瓷細粉的制備

步驟1.1、將氫氧化鋁細粉置于高溫爐內，以1～3℃/min的速率升溫至310～400℃，保溫4～6h，自然冷卻，得到孔隙率高的氧化鋁粉體；

步驟1.2、按所述孔隙率高的氧化鋁粉體∶輕燒菱鎂礦微粉∶水的質量比為100∶(1.4～1.9)∶(2～4)，將所述孔隙率高的氧化鋁粉體和所述輕燒菱鎂礦微粉置于攪拌機中，加入所述水混合，攪拌15～23min，得到混合料；

步驟1.3、將所述混合料在150～200MPa條件下機壓成型，再將成型后的坯體于110～160℃條件下干燥18～32h；然后將干燥后的坯體置于高溫爐內，以3～5℃/min的速率升溫至1650～1750℃，保溫4～9h，自然冷卻，得到以剛玉為主晶相的多孔剛玉陶瓷材料；

所述以剛玉為主晶相的多孔剛玉陶瓷材料：耐壓強度為96～217MPa；顯氣孔率為22～38％；體積密度為2.41～3.04g/cm³；平均孔徑為500nm～1.5μm，孔徑分布為雙孔峰，小孔峰為300～800nm，大孔峰為1.0～2.5μm；

步驟1.4、按所述以剛玉為主晶相的多孔剛玉陶瓷材料∶改性溶液的質量比為100∶40～45，將所述以剛玉為主晶相的多孔剛玉陶瓷材料置于真空裝置中，抽真空至1.9～2.5kPa，再加入所述改性溶液，靜置30～50min，關閉抽真空系統，在120～160℃條件下干燥24～32h，得到改性多孔剛玉陶瓷材料；

所述改性溶液的制備方法是：按去離子水∶催化劑的質量比為100∶2.6～4.1，將所述去離子水和所述催化劑混合，攪拌均勻，得到改性溶液；

步驟1.5、將所述改性多孔剛玉陶瓷材料破粉碎，篩分，分別得到改性多孔剛玉陶瓷顆粒I、改性多孔剛玉陶瓷顆粒II和改性多孔剛玉陶瓷細粉；

所述改性多孔剛玉陶瓷顆粒I的粒徑小于3.2mm且大于等于1.3mm，所述改性多孔剛玉陶瓷顆粒II的粒徑小于1.3mm且大于等于0.6mm，所述改性多孔剛玉陶瓷細粉的粒徑小于0.088mm；

步驟2、輕量化剛玉-碳化硅耐火材料的制備

以25～32wt％的改性多孔剛玉陶瓷顆粒I和23～30wt％的改性多孔剛玉陶瓷顆粒II為骨料，以18～28wt％的改性多孔剛玉陶瓷細粉、13～20wt％的碳化硅細粉和3～5wt％的單質Si粉為基質；先將所述骨料置于攪拌機中，加入占所述骨料和所述基質之和4～7wt％的改性液態熱固性酚醛樹脂，混合，再加入所述基質，攪拌均勻，在150～200MPa條件下機壓成型，在200～250℃條件下熱處理24～48小時，然后在1190～1420℃和埋碳條件下保溫4～10小時，自然冷卻，制得輕量化剛玉-碳化硅耐火材料；

所述改性液態熱固性酚醛樹脂的制備方法是：按液態熱固性酚醛樹脂∶六水硝酸鎳的質量比為100∶7～12，將所述液態熱固性酚醛樹脂和所述六水硝酸鎳混合，攪拌均勻，得到改性液態熱固性酚醛樹脂；

所述催化劑為九水硝酸鐵、六水硝酸鈷中的一種或兩種；其中：所述九水硝酸鐵的Fe(NO₃)₃·9H₂O含量大于98wt％，所述六水硝酸鈷的Co(NO₃)₂·6H₂O含量大于98wt％。

2.根據權利要求1所述的輕量化剛玉-碳化硅耐火材料的制備方法，其特征在于所述氫氧化鋁細粉的粒徑＜44μm；所述氫氧化鋁細粉的Al₂O₃含量為64～66wt％。

3.根據權利要求1所述的輕量化剛玉-碳化硅耐火材料的制備方法，其特征在于所述輕燒菱鎂礦微粉的粒徑＜2μm；所述輕燒菱鎂礦微粉的MgO含量＞96wt％。

4.根據權利要求1所述的輕量化剛玉-碳化硅耐火材料的制備方法，其特征在于所述碳化硅細粉的粒徑＜88μm；所述碳化硅細粉的SiC含量＞97wt％。