[發明專利]一種制備鋰硫電池正極材料S/Fe3

有效

• 申請號: 202110023399.5
• 申請日: 2021-01-08
• 公開（公告）號: CN112850796B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 李麗波;陳曉川;單宇航;崔文俊
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: H01M4/38
• 分類號: H01M4/38;C01G49/08;C01B32/921;C01B17/02;H01M4/62;H01M10/052
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備鋰硫電池正極材料S/Fe₃O₄/MXene的方法，其特征在于一種制備鋰硫電池正極材料S/Fe₃O₄/MXene的方法是按照以下步驟進行的：

一、MXene前處理

取MAX相0.1~0.3 g Ti₃AlC₂和一定質量的強堿，加入25~50 mL去離子水中攪拌溶解，超聲30~40 min，將懸濁液倒入水熱反應釜中，置于烘箱中高溫加熱一定時間，冷卻至室溫后取出，先用去離子水離心洗滌2~3次，再用乙醇離心洗滌2~3次，置于烘箱中60~80 ℃干燥12~14 h，得到前處理產物Ti₃C₂OH成為MXene；

二、制備Fe₃O₄/MXene基體材料

取步驟一得到的Ti₃C₂OH 0.1~0.2 g，同時加入2~3 mmol FeCl₃·6H₂O和1~2 mmolFeCl₂·4H₂O 溶于250~300 mL 去離子水中，磁力攪拌30~60 min，滴加堿溶液調節溶液pH值至pH=10，將混合液倒入水熱反應釜中，置于烘箱中80~120 ℃加熱3~5 h，冷卻至室溫后取出，先用去離子水離心洗滌2~3次，再用乙醇離心洗滌2~3次，置于烘箱中60~80 ℃干燥12~14 h，得到Fe₃O₄/MXene基體材料；

三、Fe₃O₄/MXene基體材料熱處理

將步驟二得到的Fe₃O₄/MXene基體材料在高溫、N₂氣保護的條件下，熱處理3~4 h；

四、制備鋰硫電池正極材料S/Fe₃O₄/MXene

將單質硫與步驟三得到的熱處理后的Fe₃O₄/MXene基體材料按照質量比1：7~3：7，于研缽中研磨1 ~2 h，于150~160 ℃下熔融擴散12~14 h，再升溫至290~300 ℃保溫1~2 h，冷卻至室溫后，將正極活性材料S/Fe₃O₄/MXene與乙炔黑、聚偏氟乙烯按照質量比7：2：1，分散于N-甲基吡咯烷酮溶劑中，攪拌12 h，得到均勻的漿料，將得到的漿料用刮涂機均勻地涂布在鋁箔上，置于真空干燥箱中60~80 ℃干燥12~14 h，取出切片，即得鋰硫電池正極材料S/Fe₃O₄/MXene；

五、電池組裝

電池組裝在真空手套箱中氦氣氣氛保護下完成，按照負極殼，步驟四得到的鋰硫電池正極材料S/Fe₃O₄/MXene、Celgard2500隔膜、有機電解液、鋰片、正極殼的順序組裝成紐扣電池，取出壓實即完成電池組裝，用于后續電化學性能測試；

其中，步驟二所述的堿溶液為0.8~1 mol·L^-1的NaOH溶液。

2.根據權利要求1所述的一種制備鋰硫電池正極材料S/Fe₃O₄/MXene的方法，其特征在于步驟一所述的強堿為KOH，稱取質量為0.8~1.4 g，采用堿刻蝕MAX相。

3.根據權利要求1所述的一種制備鋰硫電池正極材料S/Fe₃O₄/MXene的方法，其特征在于步驟一所述的高溫溫度為175~195 ℃。

4.根據權利要求1所述的一種制備鋰硫電池正極材料S/Fe₃O₄/MXene的方法，其特征在于步驟一所述的加熱時間為15~20 h，以充分刻蝕出MAX相中的Al，得到層狀Ti₃C₂OH成為MXene相。

5.根據權利要求1所述的一種制備鋰硫電池正極材料S/Fe₃O₄/MXene的方法，其特征在于步驟三所述的高溫溫度為550~600 ℃，得到高度結晶的Fe₃O₄/MXene基體材料，Fe₃O₄的f軌道能夠有效吸附多硫化物，同時層狀的MXene能限制S在層內，Fe₃O₄和MXene的協同效應能夠有效抑制鋰硫電池穿梭效應并起到固定S的作用。