[發(fā)明專利]一種功能化木質(zhì)素-聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠及制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202110023385.3
• 申請日: 2021-01-08
• 公開（公告）號: CN112851974A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 邵林
• 申請（專利權(quán)）人: 杭州神起科技有限公司
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08F289/00;C08F220/56;C08F222/38;C08H7/00;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/56;C02F101/20;C08L51/00
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1.一種功能化木質(zhì)素-聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠，其特征在于：所述一種功能化木質(zhì)素-聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠的制法如下：

(1)向反應(yīng)瓶中加入木質(zhì)素磺酸鈉和蒸餾水，加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH至12-13，再加入氯乙酸鈉，攪拌溶解后置于微波反應(yīng)器中，進行微波反應(yīng)，冷卻、減壓蒸餾、透析純化，得到羧基化木質(zhì)素磺酸鈉；

(2)向反應(yīng)瓶中加入乙酸乙酯溶劑、羧基化木質(zhì)素磺酸鈉和促進劑，在冰浴下加入2-氯異丁酰氯，攪拌均勻后進行酰化反應(yīng)，減壓蒸餾除去溶劑，甲醇洗滌并干燥，得到功能化木質(zhì)素磺酸鈉；

(3)向反應(yīng)瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶劑，再加入功能化木質(zhì)素磺酸鈉，攪拌溶解后加入丙烯酰胺、交聯(lián)劑和配體，通過冷凍-真空-氮氣循環(huán)處理，再加入催化劑，在氮氣氣氛中，進行原子轉(zhuǎn)移自由基聚合反應(yīng)，冷卻后，加入甲醇析出沉淀，過濾溶劑，蒸餾水洗滌并透析純化，得到功能化木質(zhì)素-聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種功能化木質(zhì)素-聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠，其特征在于：所述步驟(1)中的木質(zhì)素磺酸鈉和氯乙酸鈉的質(zhì)量比為100:50-80。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種功能化木質(zhì)素-聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠，其特征在于：所述步驟(1)中的微波反應(yīng)在100-120℃下反應(yīng)15-25min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種功能化木質(zhì)素-聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠，其特征在于：所述步驟(2)中的促進劑為三乙胺，羧基化木質(zhì)素磺酸鈉、三乙胺和2-氯異丁酰氯的質(zhì)量比為22-36:100:15-25。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種功能化木質(zhì)素-聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠，其特征在于：所述步驟(2)中的酰化反應(yīng)在15-35℃下反應(yīng)20-40h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種功能化木質(zhì)素-聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠，其特征在于：所述步驟(3)中的交聯(lián)劑為N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺，配體為1,1,4,7,10,10-六甲基三亞乙基四胺，催化劑為氯化亞銅，其中功能化木質(zhì)素磺酸鈉、丙烯酰胺、交聯(lián)劑N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺、配體1,1,4,7,10,10-六甲基三亞乙基四胺和催化劑氯化亞銅的質(zhì)量比為10-25:100:0.2-0.6:1.5-4:3-8。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種功能化木質(zhì)素-聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠，其特征在于：所述步驟(3)中的原子轉(zhuǎn)移自由基聚合反應(yīng)的溫度為50-70℃，反應(yīng)20-30h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種功能化木質(zhì)素-聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠，其特征在于：所述功能化木質(zhì)素-聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠的應(yīng)用為水污染處理領(lǐng)域。