[發明專利]一種磁性粉末顆粒透射電鏡樣品的制備方法

在審

• 申請號: 202110023221.0
• 申請日: 2021-01-08
• 公開（公告）號: CN112786270A
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 謝銳;呂錚;徐長偉;王晴;李曉;劉春明
• 申請（專利權）人: 沈陽建筑大學
• 主分類號: H01F1/06
• 分類號: H01F1/06;H01F41/32;G01N23/04;G01N1/28
• 代理公司: 沈陽之華益專利事務所有限公司 21218
• 代理人: 鄒琳

一種磁性粉末顆粒透射電鏡樣品的制備方法，屬于透射電鏡樣品制備技術領域，包括如下步驟：將磁性粉末顆粒鑲嵌于透射電鏡樣品托網中，利用離子減薄專用樹脂進一步固定，上下層分別設置薄膜材料，利用夾具施加壓力，使離子減薄專用樹脂均勻分布，完全包裹透射電鏡樣品托網和磁性粉末顆粒，排出存在的空氣，加熱保溫后冷卻，取出托網，制備出薄區，制得磁性粉末顆粒透射電鏡樣品。本發明可以使磁性粉末顆粒進行透射電鏡微觀組織觀察，保證磁性粉末顆粒能夠在高強度磁場條件下穩定不動，使磁性粉末顆粒微觀組織結構的透射電鏡觀察成為可能。

技術領域

本發明屬于透射電鏡樣品制備技術領域，特別是涉及一種磁性粉末顆粒透射電鏡樣品的制備方法。

背景技術

現有粉末狀透射電鏡樣品的制備首先需要將粉末與透射電鏡樣品離子減薄專用樹脂混合并固化成型，隨后使用切割設備將其切割成薄片并加工成的圓片，最后通過離子減薄的方式制備出透射電鏡觀察所需的薄區。這種方法不能保證所切割的薄片足夠薄，還需要長時間的機械減薄工藝。同時，由于粉末顆粒的存在，粉末顆粒與透射電鏡離子減薄專用樹脂的硬度有明顯差異，在切割過程中會造成樹脂軟化變形，使樹脂片厚度不均勻。同時，不能保證粉末顆粒被有效切割。由于顆粒不能被有效切割，同時樹脂樣品片的厚度不能足夠薄，所以在最后的離子減薄過程中不能保證粉末顆粒能夠被有效減薄。導致電子束不能透過粉末顆粒，不能獲得清晰的透射電子像，也不能進行電子束衍射等研究表征手段。在樹脂與粉末顆粒混合過程中不能排出所有空氣，在加熱固化過程中這些空氣會在樹脂與粉末顆粒表面聚集形成氣泡，因此在固化后的樹脂塊體中會有大量的氣泡存在，尤其是在粉末顆粒表面。氣泡的存在使樹脂對于粉末顆粒的包裹程度降低，在透射電鏡觀察過程中，粉末顆粒也會因為磁場強度高和樹脂包裹不完整而產生移動甚至脫落。或利用透射電鏡樣品托網上薄膜的表面張力吸附磁性粉末顆粒。但是，這種方法不能有效束縛磁性粉末顆粒，在透射電鏡樣品室中的強磁場作用下磁性粉末顆粒容易移動或脫落。而且，磁性粉末顆粒未經減薄，電子束不能透過顆粒。綜上，使用傳統工藝方法制備粉末顆粒透射電鏡樣品的效率比較低，制備周期長，而且效果不佳，嚴重制約了粉末顆粒樣品微觀組織結構特征的觀察與研究。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供一種磁性粉末顆粒透射電鏡樣品的制備方法，能夠有效的解決磁性粉末顆粒透射電鏡樣品厚度、粉末顆粒切割等問題。

本發明采用的技術方案如下：

一種磁性粉末顆粒透射電鏡樣品的制備方法，包括如下步驟：將磁性粉末顆粒鑲嵌于透射電鏡樣品托網中，利用離子減薄專用樹脂進一步固定，上下層分別設置薄膜材料，利用夾具施加壓力，使離子減薄專用樹脂均勻分布，完全包裹透射電鏡樣品托網和磁性粉末顆粒，排出存在的空氣，加熱保溫后冷卻，取出托網，制備出薄區，制得磁性粉末顆粒透射電鏡樣品。

進一步地，所述薄膜為金屬薄膜，具體為鋁箔。

進一步地，所述夾具包括夾具上端固定片、夾具下端固定片、螺栓及加壓塊，所述夾具上端固定片、夾具下端固定片對應位置上均為等距開設有四個螺栓孔，所述螺栓孔內設有螺栓，夾具上端固定片、夾具下端固定片之間經螺栓調節，所述加壓塊置于夾具上端固定片、夾具下端固定片之間。

進一步地，具體步驟如下：（1）在底層放置一塊表面平整的金屬塊；（2）在金屬塊上鋪設一層鋁箔，在鋁箔上放置若干透射電鏡樣品托網；（3）在透射電鏡樣品托網上均勻鋪設一層磁性粉末顆粒，再滴入透射電鏡樣品離子減薄專用樹脂；（4）在樹脂上層覆蓋鋁箔，制成上下均為鋁箔包裹的薄片狀；（5）在鋁箔上層放置一塊表面平整的金屬塊，在兩塊金屬塊中間為鋁箔薄片，在鋁箔薄片中間為透射電鏡樣品托網、磁性粉末顆粒、透射電鏡樣品離子減薄專用樹脂，形成三明治結構的物體；（6）利用夾具夾住包含鋁箔的兩個金屬塊，金屬塊均勻受力，使磁性粉末顆粒嵌入到透射電鏡樣品托網的孔洞中；（7）將夾好鋁箔的夾具放入加熱爐中加熱并保溫；（8）降溫之后取出鋁箔，用刻刀根據透射電鏡樣品托網的輪廓取出透射電鏡樣品托網；（9）用離子減薄儀大角度轟擊鋁箔透射電鏡樣品表面，使磁性粉末顆粒得到減薄，制得磁性粉末顆粒透射電鏡樣品。