[發明專利]可壓縮MXene/聚合物電磁屏蔽氣凝膠的制備方法

在審

• 申請號: 202110023048.4
• 申請日: 2021-01-08
• 公開（公告）號: CN112831143A
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發明（設計）人: 王珍;王浩;方長青;謝利;程志
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: C08L29/04
• 分類號: C08L29/04;C08L75/04;C08K3/14;C08K7/00;C08J9/28;H05K9/00
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 戴媛

本發明公開了可壓縮MXene/聚合物電磁屏蔽氣凝膠的制備方法，具體為：利用刻蝕分層剝離，制備少層或多層MXene粉末，然后配制不同聚合物溶液，按照一定比例混合均勻，通過聚合物相與MXene相互作用，以MXene納米片作為框架材料、聚合物為納米連接材料，采用簡單冷凍干燥法，制備出具有一定機械強度和彈性的MXene氣凝膠；在保持MXene電磁屏蔽性能的基礎上，顯著提高了復合材料的力學性能，解決了MXene材料韌性差、環境耐受性差、難以承受一定程度加工變形的問題；同時本發明可使用多層MXene制備氣凝膠，顯著提高MXene的利用率，且制備的氣凝膠工藝簡單、綠色環保、成本低廉、可重復性高，不易受溫度、濕度等環境因素影響，可長期保存。

技術領域

本發明屬于材料制備技術領域，涉及可壓縮MXene/聚合物電磁屏蔽氣凝膠的制備方法。

背景技術

在高性能電磁干擾屏蔽領域，同時兼具優異屏蔽效應和良好機械柔韌性的屏蔽材料一直是迫切需要的。近年來，一類新型的二維金屬碳化物和氮化物MXenes，由于其具有大的比表面積、豐富官能團、金屬導電性及獨特層狀結構等特性，被廣泛用于電磁屏蔽領域。隨著柔性器件和可穿戴設備的發展，兼具可壓縮、可回彈、電磁屏蔽性能優異的氣凝膠材料具有廣闊的應用前景。然而，易堆疊團聚和較弱凝膠化的特點限制了其在三維氣凝膠材料方面的應用。因此，基于MXenes設計出質量輕、低密度、機械性能良好且屏蔽性能優異的氣凝膠材料面臨著較大的挑戰。

眾所周知，納米結構框架材料和微米大小孔洞組成的類似蜂窩結構，具有低密度、良好的柔韌性、易加工性和良好的化學穩定性，因此，框架材料的選擇及其微結構的設計是研究的重點。目前，已報道的三維MXene氣凝膠合成方法，主要有模板法、自組裝法、靜電紡絲及3D打印等。然而其制備過程較復雜，對設備要求較高。通常復合的是含碳成分的石墨烯、碳管等無機物，有機物很少。另外，由于豐富大孔存在，導致氣凝膠的體積性能較低。合理的機械壓縮和孔結構設計將有利于消除了孔隙空間從而提高復合材料力學性能。因此，有必要尋求一種操作簡單、綠色環保、成本低廉、力學性能及柔韌性能良好的三維MXene氣凝膠的制備方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種可壓縮MXene/聚合物電磁屏蔽氣凝膠的制備方法，解決了現有技術中存在的制備三維MXene電磁屏蔽氣凝膠制備過程較復雜、對設備要求高、大孔存在導致的力學性能較差的問題。

本發明所采用的技術方案是，可壓縮MXene/聚合物電磁屏蔽氣凝膠的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：

步驟1、合成Ti₃C₂Tx MXene；

將一定質量比的LiF和HCl溶液混合得到混合溶液1，將Ti₃AlC₂粉末加入到混合溶液1中得到混合溶液2，將混合溶液2置于30～45℃油浴中磁力攪拌24～36h，再加入去離子水離心洗滌至弱酸性，收集沉淀進行真空干燥，得到Ti₃C₂Tx MXene粉末，進行超聲分散10～30min，再離心分離三次，分別收集上清液和沉淀；

步驟2、制備Ti₃C₂Tx MXene/聚合物混合溶液；

在40-90℃水浴條件下，將聚合物溶解在去離子水中，得到聚合物溶液，將步驟1制備的Ti₃C₂Tx MXene沉淀粉末分散在一定量的去離子水中得到Ti₃C₂Tx MXene分散液，然后按照一定比例將聚合物溶液和Ti₃C₂Tx MXene分散液混合均勻，得到混合溶液3；

步驟3、制備MXene/聚合物電磁屏蔽氣凝膠；