[發明專利]一種Au@Ag@AgCl納米粒子的制備方法及其在氨氣比色檢測中的應用

有效

• 申請號: 202110021621.8
• 申請日: 2021-01-08
• 公開（公告）號: CN113059175B
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發明（設計）人: 曾景斌;仇志偉;梁心怡;崔炳文;張云芝
• 申請（專利權）人: 中國石油大學（華東）
• 主分類號: B22F1/17
• 分類號: B22F1/17;B22F1/16;B22F1/054;B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N21/31
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1.一種制備Au@Ag@AgCl納米粒子探針的方法，其特征在于包括以下步驟：

1)制備Au納米顆粒溶液：往三口燒瓶中依次加入HAuCl₄溶液和水，回流加熱并攪拌，然后加入檸檬酸鈉溶液，繼續加熱一段時間，溶液從最初的淡黃色，迅速變紫黑，最終穩定為酒紅色，冷卻至室溫，即得Au納米顆粒溶液，直徑為12.9～13.5nm；

2)制備Au@Ag納米粒子溶液：往三口燒瓶依次加入步驟1)得到的Au納米顆粒溶液和水，攪拌溶液，然后一次性快速加入抗壞血酸溶液、AgNO₃溶液和NaOH溶液，攪拌混合物繼續反應一段時間后，以一定速率和時間進行離心，棄去上清液并分散到水中，溶液為黃色，即得Au@Ag納米粒子溶液，Ag內殼層厚度為1.6～4.6nm；

3)制備Au@Ag@AgCl納米粒子探針溶液：往玻璃瓶依次加入步驟2)得到的Au@Ag納米粒子溶液和FeCl₃溶液，反應后混合溶液最終呈橙黃色，即得Au@Ag@AgCl核殼納米粒子探針溶液，AgCl外殼層厚度為0.7～2.3nm，Au@Ag@AgCl納米粒子探針的粒徑為15.7～17.3nm。

2.如權利要求1所述Au@Ag@AgCl納米粒子探針的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述HAuCl₄溶液、水、檸檬酸鈉溶液的體積比為5mL：95mL：10mL；所述HAuCl₄溶液采用摩爾濃度為0.02428mol/L的HAuCl₄溶液；所述檸檬酸鈉溶液采用質量濃度為11.46mg/mL的檸檬酸鈉溶液。

3.如權利要求1所述Au@Ag@AgCl納米粒子探針的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述回流加熱溫度為400℃；所述加熱時間為15min，所得Au納米顆粒為直徑12.9～13.5nm的Au納米顆粒。

4.如權利要求1所述Au@Ag@AgCl納米粒子探針的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述Au納米顆粒溶液、水、抗壞血酸溶液、AgNO₃溶液、NaOH溶液的體積比為10mL：40mL：120μL：(60～90)μL：(225～450)μL；所述抗壞血酸溶液采用摩爾濃度為100mM的抗壞血酸溶液；所述AgNO₃溶液采用摩爾濃度為100mM的AgNO₃溶液；所述NaOH溶液采用摩爾濃度為100mM的NaOH溶液。

5.如權利要求1所述Au@Ag@AgCl納米粒子探針的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述反應時間為30min，所述離心速率為6000～10000rpm，所述離心時間為10～30min，所述用于分散的水的體積為50mL，所得Au@Ag納米粒子為直徑13.8～16.2nm的Au@Ag納米粒子。

6.如權利要求1所述Au@Ag@AgCl納米粒子探針的制備方法，其特征在于在步驟3)中，所述Au@Ag納米粒子溶液、FeCl₃溶液的體積比為1mL：(6～18)μL，所述FeCl₃溶液的摩爾濃度為10mM，所得Au@Ag@AgCl納米粒子探針為直徑為15.7～17.3nm的Au@Ag@AgCl納米粒子。

7.如權利要求1所述方法制備出的Au@Ag@AgCl納米粒子探針在氨氣比色檢測中的應用。

8.如權利要求7所述的Au@Ag@AgCl納米粒子探針在氨氣比色檢測中的應用，其特征在于其具體方法如下：

取100μL已知濃度為0、50、100、300、600、900、1000、1200、1400、1600μM的NH₃·H₂O標準溶液，分別加入900μL的Au@Ag@AgCl納米粒子探針溶液并充分混合，室溫下反應10min后，用數碼相機拍攝溶液的顏色，制作標準比色卡；同時，利用分光光度計掃描上述混合溶液的紫外-可見吸收光譜，以510nm處的吸光度變化值為縱坐標，氨水標準溶液的濃度為橫坐標，繪制工作曲線，得到線性方程；用20mL的醫用注射器吸取含有氨氣的被污染的氣體樣品，并在注射器中預先引入5mL的Au@Ag@AgCl納米粒子探針溶液，在環境溫度下孵育10分鐘，用數碼相機拍攝溶液的顏色，將該照片中溶液的顏色與標準比色卡對比，即可對被測污染氣體樣品中的氨氣濃度進行半定量檢測；同時，掃描混合溶液的紫外-可見吸收光譜獲取510nm波長處的吸光度變化值，代入上述線性方程，即可求得污染氣體樣品中氨氣的濃度。