[發明專利]一種石英晶體微天平傳感器、制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202110020282.1
• 申請日: 2021-01-07
• 公開（公告）號: CN112858471B
• 公開（公告）日: 2023-10-24
• 發明（設計）人: 司士輝;張友干
• 申請（專利權）人: 浙江諾水科技發展有限公司
• 主分類號: G01N29/02
• 分類號: G01N29/02;G01N29/036
• 代理公司: 杭州創智卓英知識產權代理事務所(普通合伙) 33324
• 代理人: 侯震東

1.一種石英晶體微天平傳感器的制備方法，其特征在于，所述石英晶體微天平傳感器包括晶振；所述制備方法包括：

步驟一、稱取相同物質的量的Zn(CH₃COO)₂·2H₂O和HO(CH₂)₂NH₂并分別溶于等量的C₄H₁₀O₂中，攪拌均勻，制得HO(CH₂)₂NH₂溶液與Zn(CH₃COO)₂·2H₂O溶液；

步驟二、將步驟一中制得的Zn(CH₃COO)₂·2H₂O溶液緩慢加入至HO(CH₂)₂NH₂溶液中，攪拌均勻，制得ZnO凝膠；之后加入聚乙二醇，制得ZnO溶液，靜態老化待用；

步驟三、將晶振的電極浸入至步驟二中制得的ZnO溶液中并取出，重復2-3次，干燥，退火，制得涂覆有ZnO種子的電極；

步驟四、配置ZnNO₃、(CH₂)₆N₄、β-環糊精的混合溶液，將涂覆有ZnO種子的電極浸入混合溶液中，制得涂覆有ZnO納米復合膜的電極；

步驟五、將二氧化鈦P25粉體溶解于去離子水中，超聲分散處理，離心去除不溶性的顆粒物，制得含二氧化鈦P25的懸浮液；

步驟六、將步驟四中制得的涂覆有ZnO納米復合膜的電極浸入步驟五所制得的懸浮液中，室溫干燥，制得修飾有ZnO/TiO₂納米復合膜的電極。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟一包括：

稱取0.05～0.1molZn(CH₃COO)₂·2H₂O與0.05～0.1molHO(CH₂)₂NH₂并分別溶于50ulC₄H₁₀O₂中，并攪拌均勻，制得HO(CH₂)₂NH₂溶液與Zn(CH₃COO)₂·2H₂O溶液。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟二包括：將步驟一中制得的Zn(CH₃COO)₂·2H₂O溶液緩慢加入至HO(CH₂)₂NH₂溶液中，攪拌均勻，制得ZnO凝膠；之后加入0.3～0.6g聚乙二醇-400，制得ZnO溶液，靜態老化待用。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟三包括：將晶振的電極浸入至步驟二中制得的ZnO溶液中并取出，重復2-3次，干燥；之后在220～250℃的溫度下退火0.5～1.5h，再在450～480℃的溫度下退火0.5～1.5h，制得涂覆有ZnO種子的電極。

5.如權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟四包括：配置0.025～0.05mol/L ZnNO₃、0.025～0.05mol/L(CH₂)₆N₄、2～4g/Lβ-環糊精并混合得到混合溶液，將涂覆有ZnO種子的電極浸入混合溶液中，制得涂覆有ZnO納米復合膜的電極。