[發明專利]一種應用于混凝土的高性能聚羧酸系減水劑的制備工藝

有效

• 申請號: 202110019995.6
• 申請日: 2021-01-07
• 公開（公告）號: CN112812239B
• 公開（公告）日: 2023-08-25
• 發明（設計）人: 王心鵬;韓文啟;劉海法;鐵才云
• 申請（專利權）人: 青海省興利公路橋梁工程有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F292/00;C08F220/06;C08F228/02;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 北京中仟知識產權代理事務所(普通合伙) 11825
• 代理人: 田江飛

1.一種應用于混凝土的高性能聚羧酸系減水劑的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：A、將表面活性劑溶于乙醇，加入親水性富勒烯衍生物，依次進行機械攪拌、球磨、超聲反應處理后，噴霧干燥，即可得到經過表面修飾的富勒烯；

B、按質量份數取100份烯丙基聚氧乙烯醚，40-60份經過表面修飾的富勒烯和3-8份濃硫酸混合并攪拌升溫至60-75℃，保溫并超聲波處理30-45min，得到富勒烯改性烯丙基聚氧乙烯醚；

C、再按質量份數在富勒烯改性烯丙基聚氧乙烯醚中加入5-15份甲基丙烯酸，1-3份甲基丙烯磺酸鈉、0.1-0.4份對苯二酚和60-120份去離子水并繼續超聲波處理15-25min得到混合單體溶液；

D、將60-90份去離子水加入反應釜內，升溫至80-90℃時分別滴加混合單體溶液和引發劑溶液，加料完畢后保溫反應2.5-3h，降溫至45-50℃，用氫氧化鈉溶液調節pH為6.8-7.2，噴霧干燥；

E、最后按比例加入無機鹽，即可得到聚羧酸系減水劑；

所述的步驟A中，所述親水性富勒烯衍生物的富勒烯本體是含有50至120個碳原子的碳籠，親水性富勒烯衍生物含有1個至6個柔性醚氧鏈，亞甲基所在富勒烯上加成位點是[5，6]和[6，6]中的一種；結構式是：

；

其中R1，R2是苯基、羰基、烷基、芳香基、取代芳香基中的一種以及任意組合；

其中n取1到3之間的任意數；

所述的步驟A中，所述的經過表面修飾的富勒烯的制備方法，包括以下步驟：將按質量份加入1000份的乙醇，8-20份的聚乙二醇、18-30份的十二烷基硫酸鈉，3-8份的親水性富勒烯衍生物，依次進行機械攪拌、球磨、超聲反應處理后，噴霧干燥，即可得到經過表面修飾的富勒烯。

2.如權利要求1所述的應用于混凝土的高性能聚羧酸系減水劑的制備工藝，其特征在于，所述的步驟B中，所述的超聲波的功率為800-1200KW。

3.如權利要求1所述的應用于混凝土的高性能聚羧酸系減水劑的制備工藝，其特征在于，所述的步驟C中，所述的超聲波的功率為450-600KW。

4.如權利要求1所述的應用于混凝土的高性能聚羧酸系減水劑的制備工藝，其特征在于，所述的步驟D中，所述的混和單體溶液的滴加時間為40-50min，引發劑溶液的滴加時間為150-180min。

5.如權利要求1所述的應用于混凝土的高性能聚羧酸系減水劑的制備工藝，其特征在于，所述的步驟D中，所述的引發劑為過硫酸銨；所述的引發劑的添加量為單體總質量的1.8-2.5%。

6.如權利要求1所述的應用于混凝土的高性能聚羧酸系減水劑的制備工藝，其特征在于，所述的步驟E中，所述的無機鹽為硅酸鈉。

7.如權利要求6所述的應用于混凝土的高性能聚羧酸系減水劑的制備工藝，其特征在于，所述的步驟E中，所述的硅酸鈉的加入量為聚羧酸系減水劑總含量的0.1-0.25%。