[發明專利]一種陰極電致變色材料化合物及其制備方法

在審

• 申請號: 202110019831.3
• 申請日: 2021-01-07
• 公開（公告）號: CN112778997A
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 李曉明;靳世東;曾西平;王海波;國星
• 申請（專利權）人: 深圳市華科創智技術有限公司
• 主分類號: C09K9/02
• 分類號: C09K9/02;C08G73/10
• 代理公司: 深圳國海智峰知識產權代理事務所(普通合伙) 44489
• 代理人: 劉軍鋒;王慶海

本發明涉及電致變色技術領域，且公開了一種陰極電致變色材料化合物及其制備方法，配方重量配比為：三苯胺2?7份；金屬鈉2?4份；3?甲基環丁砜4?6份；γ?戊內酯8?11份；二甲基乙酰胺15?22份；吩噻嗪3?4份；乙醇40?50份；環丁砜12?17份；聚酰亞胺11?16份；乙腈45?55份；二基亞砜15?45份。該陰極電致變色材料化合物及其制備方法，通過采用三苯胺的苯撐基團替代1，2?(4?吡啶基)乙烯雙季銨鹽衍生物中的雙鍵，改進了WO₃的電化學可逆性，使得制造的新型有機電致變色材料WO₃具有良好的電致變色性能，且光學對比度高于已經報道的其他酯類衍生物電致變色材料的13?20％左右。

技術領域

本發明涉及電致變色技術領域，具體為一種陰極電致變色材料化合物及其制備方法。

背景技術

電致變色是指材料的光學屬性(反射率、透過率、吸收率等)在外加電場的作用下發生穩定、可逆的顏色變化的現象，在外觀上表現為顏色和透明度的可逆變化，具有電致變色性能的材料稱為電致變色材料，用電致變色材料做成的器件稱為電致變色器件。

目前，人們發現了很多具有電致變色性能的材料。按照類型可以分為無機電致變色材料和有機電致變色材料，無機電致變色材料由于顯示顏色過于單調，難以制作成全色的電致變色器件，應用范圍受到一定限制，有機電致變色材料包括有機小分子，金屬超分子聚合物和導電聚合物，具有原料易得，視角范圍大，變色速度快，色彩豐富，對比度高，驅動電壓低，耗能小等優點，因此受到科學家們的廣泛青睞。其中，共軛聚合物由于其多色顯示性能，高光學對比度，優異的著色效率(CE)，良好的加工性和其它優異性能而得到廣泛研究。

當今陰極電致變色材料中，WO₃最早被發現具有電致特性的，也是研究最廣泛與深入的電致變色材料，對于WO₃在金屬鎢的位置上都被WVI占據，是一種透明的薄膜；而在氧化還原態時，WV產生電致變色效應，盡管對于WO₃詳細的變色機制還存在爭議，但是金屬陽離子的注入與抽出的重要作用已被認可，利用Faughnan等提出的價間電荷遷移模型解釋W0₃的變色行為，電子e^-和陽離子M⁺同時注入W0₃膜原子晶格間的缺陷位置，形成鎢青銅(MxW0₃)化合物，呈現藍色。

目前WO₃是存在色彩變化單一，光學對比度較低的問題。

發明內容

針對上述問題，本發明的目的在于提供一種陰極電致變色材料化合物及其制備方法，具有提高WO₃色彩單一與光學對比度的作用。

本發明為實現技術目的采用如下技術方案：一種陰極電致變色材料化合物，配方重量配比為：三苯胺2-7份；金屬鈉2-4份；3-甲基環丁砜4-6份；γ-戊內酯8-11份；二甲基乙酰胺15-22份；吩噻嗪3-4份；乙醇40-50份；環丁砜12-17份；聚酰亞胺11-16份；乙腈45-55份；二基亞砜15-45份。

一種陰極電致變色材料化合物的制備方法，包括以下步驟：

S1、按配比準備原料，置于干凈容器中，備用；

S2、在惰性氣氛和冰鹽浴下，將含有三苯胺溶液吩噻嗪逐滴加入含有金屬鈉的3-甲基環丁砜中并反應2h，之后，過濾除去未反應的金屬鈉；

S3、在冰鹽浴條件下，向所得濾液中滴加含有三苯胺的3-甲基環丁砜烷溶液并反應3h，反應結束后，減壓蒸餾除去溶劑，殘留物采用乙醚萃取，之后蒸出乙醚得到三苯胺；

S4、將三苯胺加入含γ-戊內酯的2-甲基甲酰胺溶劑中，于99℃反應3h；