[發(fā)明專利]一種利用微波技術(shù)高效制備聚噻吩衍生物的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110019402.6 | 申請日： | 2021-01-07 |
| 公開（公告）號： | CN112794992B | 公開（公告）日： | 2023-02-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陸燕;韓洪停 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津理工大學(xué) |
| 主分類號： | C08G61/12 | 分類號： | C08G61/12 |
| 代理公司： | 天津耀達律師事務(wù)所 12223 | 代理人： | 張耀 |
| 地址： | 300384 *** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 利用 微波 技術(shù) 高效 制備 噻吩 衍生物 方法 | ||
1.一種利用微波技術(shù)高效制備聚噻吩衍生物的方法，其特征在于，于微波條件下，單體M、催化劑、氧化劑、堿和溶劑在60~150 °C下反應(yīng)5 min~24 h，經(jīng)提純，得到聚噻吩衍生物；
所述單體M的結(jié)構(gòu)式為：
其中，R1和R3為C1-C30烷基取代的羧酸酯基，烷基取代的砜基，烷基取代的亞砜基；R2為芳烴或雜芳烴；R4和R5為C1-C30烷基取代基；
所述C1-C30烷基取代基中的取代基選自下列基團：環(huán)烷基、芳基、雜芳基、雜脂環(huán)基、羥基、烷氧基、芳氧基、巰基、烷硫基、芳硫基、鹵代、羰基、硫代羰基、O-氨基甲酰基、N-氨基甲酰基、O-硫代氨基甲酰基、N-硫代氨基甲酰基、C-酰胺基、N-酰胺基、S-亞磺酰氨基、N-亞磺酰氨基、C-羧基、O-羧基、氰硫基、硝基、三鹵代甲烷磺酰基或甲硅烷基；
所述R2選自下列基團：
其中R6-R14為氫、烷基或烷基取代基；烷基或烷基取代基選擇為C1-C30烷基或C1-C30烷基取代基；C1-C30烷基取代基中的取代基選自下列基團：環(huán)烷基、芳基、雜芳基、雜脂環(huán)基、羥基、烷氧基、芳氧基、巰基、烷硫基、芳硫基、鹵代、羰基、硫代羰基、O-氨基甲酰基、N-氨基甲酰基、O-硫代氨基甲酰基、N-硫代氨基甲酰基、C-酰胺基、N-酰胺基、S-亞磺酰氨基、N-亞磺酰氨基、C-羧基、O-羧基、氰硫基、硝基、三鹵代甲烷磺酰基或甲硅烷基；X為C、Si或N。
2.如權(quán)利要求1所述的聚噻吩衍生物的制備方法，其特征在于，所述催化劑為Pd(OAc)2、Pd(dppf)Cl2、PdCl2、Pd2(dba)3、Pd(TFA)2、Herrmann’s催化劑、PdCl2(PPh3)2、Pd(OH)2、Pd(PPh3)4或鈀碳中的一種；
所述氧化劑為Ag2CO3、AgF、AgOAc、Ag2O、Cu(OAc)2、Cu(OTf)2、CuCl2或AgNO3中的一種；
所述堿為Na2CO3、K2CO3、Cs2CO3、NaHCO3、NaOAc、KOAc、CsOAc或KF中的一種；
所述溶劑為甲苯、1,4-二氧六環(huán)、鄰二甲苯、四氫呋喃、
3.如權(quán)利要求1所述的聚噻吩衍生物的制備方法，其特征在于，反應(yīng)時，于60 ~ 150 °C條件下，攪拌反應(yīng)；
微波條件：模式為Standard、Dynamic、Power Cycling、Fixed Power或SPS中的一種；功率為30 ~150 W。
4.如權(quán)利要求1所述的聚噻吩衍生物的制備方法，其特征在于，按物質(zhì)的量份數(shù)計，所述單體M、催化劑、氧化劑、堿比為1：(0.05~0.2)：(1~4)：(1~4)。
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