[發(fā)明專利]一種合成偏苯三酸三異壬酯催化劑的制備及應(yīng)用方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110017735.5 | 申請日： | 2021-01-07 |
| 公開（公告）號： | CN112619689A | 公開（公告）日： | 2021-04-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 曹正國;李江華;王福;陳佳佳;殷文慧 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇正丹化學(xué)工業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號： | B01J29/40 | 分類號： | B01J29/40;B01J37/30;B01J37/06;B01J31/18;C07C67/08;C07C69/76 |
| 代理公司： | 南京蘇科專利代理有限責(zé)任公司 32102 | 代理人： | 董旭東 |
| 地址： | 212132 江蘇省鎮(zhèn)江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 合成 偏苯三酸三異壬酯 催化劑 制備 應(yīng)用 方法 | ||
本發(fā)明涉及有機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)的一種合成偏苯三酸三異壬酯催化劑的制備方法，其先制備ZrO2粉末，在將其將沉淀物在100?120℃下干燥8?16h后，研磨成粉，過100目篩；再制備HZSM?5氫型分子篩；然后將兩者混合并于的磷酸溶液中浸泡，最后抽濾，焙燒，得到目標(biāo)產(chǎn)物[PO43?/ZrO2]?HZSM?5復(fù)合型超強(qiáng)酸催化劑固體。目標(biāo)產(chǎn)物可作為催化劑用于合成偏苯三酸三異壬酯。其能縮短反應(yīng)時間，避免對設(shè)備的腐蝕問題，以及提高反應(yīng)的選擇性，解決副產(chǎn)物多、難處理的問題。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種合成偏苯三酸三異壬酯的酯化反應(yīng)催化劑的制備方法及應(yīng)用方法，屬于有機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
增塑劑是一種加入到高分子聚合體系中能增加它們的可塑性，柔韌性或膨脹性的物質(zhì)。它的主要作用是削弱聚合物分子間的次價鍵即范德華力，從而增加了聚合物分子鏈的移動性，降低了聚合物分子鏈的結(jié)晶性，即增加了聚合物的塑性，主要表現(xiàn)為聚合物的硬度、模量、轉(zhuǎn)化溫度和脆化溫度的下降，以及伸長率、曲撓性和柔韌性的提高。
目前，科學(xué)家們已經(jīng)開發(fā)了多種前景較好的增塑劑。首先是將鄰苯二甲酸酯類增塑劑進(jìn)行改性；其次是開發(fā)新品種增塑劑如聚酯、環(huán)氧化物、檸檬酸酯、蓖麻油類、偏苯三酸酯類、脂肪族二元酸酯等。
關(guān)于偏苯三酸酯類催化劑的話，大致分為分子篩類，鈦酸酯類（鈦酸四異丙酯，鈦酸四丁酯及其一種或多種的混合物），以及鈦金屬化合物，錫金屬化合物和其他化合物的復(fù)合物組成等這幾類化合物。關(guān)于偏苯三酸三異壬酯合成催化劑方面研究很少。
中國發(fā)明專利CN101973884A介紹了一種偏苯三酸三異壬酯（簡稱TINTM）的合成方法。其使用無硫酸催化合成工藝，不用傳統(tǒng)的硫酸催化，而是用鈦酸酯作為催化劑，無污染，產(chǎn)品質(zhì)量好。
中國發(fā)明專利CN108117666A開發(fā)了一種耐高低溫增塑劑偏苯三酸三異壬酯的合成方法。該方法克服現(xiàn)使用的一般增塑劑在車用線、電線電纜等在低溫時會出現(xiàn)耐寒性差，會開裂，破損等缺陷，其在加工過程中加入了輔料，輔料含有縮水甘油醚、流平劑、鈣/鋅穩(wěn)定劑和阻燃體系等混合而成，使得TINTM在低溫下高低溫下性能變得更強(qiáng)。
目前工業(yè)生產(chǎn)中采用的催化劑一種為質(zhì)子酸類催化劑，如硫酸等。它的價格較低，反應(yīng)溫度在180℃以下，但此類催化劑催化時間長，對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，還會發(fā)生氧化和碳化等副反應(yīng)，導(dǎo)致產(chǎn)品色澤變深，后處理困難。另一種常用的催化劑是鈦酸酯，其所需反應(yīng)時間較長，不可回收，而且其價格相對較貴。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種一種合成偏苯三酸三異壬酯催化劑的制備及應(yīng)用方法，使其能縮短反應(yīng)時間，避免對設(shè)備的腐蝕問題，以及提高反應(yīng)的選擇性，解決副產(chǎn)物多、難處理的問題。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的：
1、一種合成偏苯三酸三異壬酯催化劑的制備方法，包括如下步驟：
（1）將ZrOCl2?8H2O溶解于去離子水中， ZrOCl2的摩爾濃度為0.3-0.8mol/L，形成的溶液放置于冰水浴中，向其中滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的氨水使其沉淀，調(diào)節(jié)pH=10，陳化18-30h，抽濾，用去離子水多次洗滌至濾液中無氯離子；
（2）將沉淀物在100-120℃下干燥8-16h后，研磨成粉，過100目篩；
（3）將ZSM-5型分子篩用濃度1.0-2.0mol/L稀鹽酸溶液進(jìn)行離子交換，溫度在90-95℃，攪拌數(shù)小時，直到交換度達(dá)到97%以上，獲得HZSM-5氫型分子篩；HZSM-5氫型分子篩與所述沉淀物混合時的重量比為：1：（1-3.5）。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于江蘇正丹化學(xué)工業(yè)股份有限公司，未經(jīng)江蘇正丹化學(xué)工業(yè)股份有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202110017735.5/2.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
